纤维素硫酸钠的取代度与抗凝血活性的关系

纤维素硫酸钠(Na-CSMC)具有突出的抗凝血活性,为了研究硫酸酯基取代度(Ds)与其抗凝血活性的构效关系,需要构建具有不同Ds值的纤维素硫酸钠类似物化学库．文中采用酸水解和柱层析分离的方法,获得了同一相对分子质量下具有不同Ds值的Na-CSMC样品,研究了Na-CSMC的硫酸酯取代度对其抗凝血效果和对凝血因子抑制作用的影响规律．结果表明,在一定范围内,随着Ds值增大,Na-CSMC对活化部分凝血活酶时间(tAPPT)和凝血酶时间(trr)的延长作用增强,对凝血因子Ⅱa和Xa的抑制作用提高．     

嗜热耐盐烃降解菌Geobacillus sp.WJ-2降解原油性能研究

以液蜡为唯一碳源,从大庆油田龙虎泡区块采油污水样中分离到一株高效嗜热耐盐的兼性烃降解菌WJ-2,经形态观察、生理生化实验和16S rRNA基因序列分析,初步鉴定为地芽孢杆菌Geobacillus sp..在有氧或者厌氧条件下,该菌均在45～75℃和0～10％ NaCl溶液中生长良好,其最适生长温度为65℃,最适盐的质量分数为3.0％;该菌株能以原油为唯一碳源生长并合成生物表面活性剂,发酵7d,生物表面活性剂产量在好氧条件和厌氧条件下分别为19.89 g/L和11.69 g/L.薄层层析和显色反应表明WJ-2产出的表面活性剂组成在好氧和厌氧条件下不相同.经GC气相色谱和族组分柱层析对菌株WJ-2在好氧和厌氧降解下原油组分分析结果表明:该菌在好氧下优先降解较轻组分,在厌氧条件下优先降解重质组分,原油黏度分别降低71.57％和77.45％,凝固点分别降低5℃和8℃.在好氧和厌氧条件下该菌可在一次水驱基础上分别进一步提高采收率6.96％和6.42％,可有效应用于高温高盐油藏微生物驱现场试验.     

突变人GM-CSF基因在大肠杆菌中的表达及纯化

目的构建重组人粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子(rhGM-CSF)的高效表达质粒,将其表达产物用于分离纯化的研究。方法用人外周血单核细胞获得总RNA作为模板和修饰的5′端密码子的引物经RT-PCR反应扩增到人GM-CSF基因,插入温控表达载体pDH构建了突变的hGM-CSF表达质粒,并将在E.coli中获得表达的突变rhGM-CSF包含体8 mol/L脲提取液进一步用离子交换色谱柱分离纯化。结果rhGM-CSF在大肠杆菌表达占菌体总蛋白量的22%,用弱阴离子交换色谱对rhGM-CSF的工程菌表达产物8 mol/L脲提取液直接经35 m in分离纯化,所得产物纯度可达95%,质量回收率可达到60%。结论这表明用离子交换色谱可进行rhGM-CSF的复性与同时纯化。     

气相色谱法测定保泰松的含量

保泰松属于消炎镇痛类药物,临床上主要用于治疗风湿性关节炎.在使用过程中,如果剂量过大或用法不当,能引起中毒.介绍了用气相色谱法测定生物试样(如尿液、血浆等)中保泰松含量的方法,着重阐述用气相色谱法测定保泰松含量的原理,详述实施本方法测定保泰松含量的操作步骤,给出了计算结果.     

Characterization of impurities in the bulk drug lisinopril by liquid chromatography/ion trap spectrometry

Two trace impurities in the bulk drug lisinopril were detected by means of high-performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry （HPLC/MS） with a simple and sensitive method suitable for HPLC/MSn analysis. The fragmentation behavior of lisinopfil and the impurities was investigated, and two unknown impurities were elucidated as 2-（6-amino- l-（l-carboxyethylamino）- l-oxohexan-2-ylamino）-4-phenylbutanoic acid and 6-amino-2-（l-carboxy-3-phenylpropylamino）-hexanoic acid on the basis of the multi-stage mass spectrometry and exact mass evidence, The proposed structures of the two unknown impurities were further confirmed by nuclear magnetic resonance （NMR） experiments after preparative isolation.     

贵州苦丁茶黄酮研究

对贵州５种主要苦丁茶植物中黄酮类化合物进行了薄板层析研究,用ＨＰＬＣ对黄酮醇类进行了定量,与银杏叶进行了对比。分析结果表明：贵州主要苦丁茶植物中黄酮含量丰富：一些种的黄酮甙元含量和银杏叶相当。这表明,苦丁茶是一类有开发前景的药用植物。     

用色-质谱研究酚醛树脂的热裂解过程

在600℃下对一种用作耐火材料粘结剂的酚醛树脂进行了热裂解,然后用GC-MS技术对该树脂的热裂解产物作了鉴别。树脂的裂解气在GC谱上呈现9个主峰,用MS对各峰分析的结果表明,该树脂的热裂解主要产物是二氧化碳、甲苯、二甲苯、苯酚、甲酚、二甲酚和三甲酚。对酚醛树脂的热分解过程作了讨论。     

气相色谱法测定伊班膦酸钠原料中残留溶剂的含量

应用程序升温气相色谱法同时测定伊班膦酸钠原料中4种有机残留溶剂的含量.采用PE Elite17毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×1.8μm),氢火焰离子化检测器(FID)进行测定.在该实验条件下,甲醇、乙醇、丙酮、甲笨质量浓度与峰面积线性关系良好.该气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂...     

以壳聚糖为基质对蚯蚓纤溶酶进行亲和层析

蚯蚓纤溶酶(Earthworm fibrinolytic enzymes)有多种同工酶,分离纯化相对比较困难.我们采用壳聚糖作为基质,大豆胰蛋白酶抑制剂为配体,戊二醛为偶联剂,分别研究了酸性和碱性条件下对蚯蚓纤溶酶的纯化效果.实验表明经壳聚糖为载体所制备的亲和吸附剂对蚓激酶具有较高的分离纯化选择性.并且在酸性条件下提取比在碱性条件下提取所得同工酶要少.     

用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515 m处检测.实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了检出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.土霉素和四环素的最低检出浓度(信噪比51)分别为3μg/L和5 μg/L,线性范围为0.01～10g/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.999 9和1.000 0.