纳米TiO2的制备及光催化性能

采用RF-PCVD法，以TiCl4 O2为反应体系，制备出了球状纳米级TiO2粉体。经TEM，XRD，BET测试表明，粉体为锐钛型金红石型的混晶体，粒径范围为20-60nm，平均粒径45nm。苯酚降解实验表明，TiO2粉体具有明显的光催化活性，并就光催化效率与德国产TiO2进行了比较。     

模板辅助sol-gel法制备高比表面积、高磁性能纳米CoFe_2O_4材料

以金属硝酸盐和柠檬酸为主要原料,医用脱脂棉为模板,通过简单易行的模板辅助sol-gel法来制备高比表面积、高磁性能纳米CoFe2O4材料.采用XRD,TEM,BET,VSM和Easy heat等方法研究了模板和热处理温度对所得材料组成、微观结构、磁性能和磁加热效率等的影响.结果表明:添加模板有利于获得不含杂质相的尖晶石型纳米磁性CoFe2O4颗粒,随热处理温度的升高,颗粒的平均晶粒尺寸逐渐增加,比表面积减小.未添加模板的纳米颗粒存在较为严重的堆积现象,添加模板后所得CoFe2O4颗粒呈近似椭球形,不同颗粒之间首尾相接,类似线形,团聚程度明显下降.添加模板后800℃热处理所得试样的平均晶粒尺寸约为70.0nm,比表面积为23.7m2/g,饱和磁化强度为79.0emu/g,剩磁强度为37.1emu/g,矫顽力为856.4G,磁加热速率为2.95℃/s,均显著高于相同热处理温度下未加模板所制备的铁氧体颗粒.最后对类线形纳米CoFe2O4的形成过程进行了探讨.     

西汉狮子山楚王陵出土玉器中的石墨包裹体

利用激光拉曼光谱技术,研究了徐州狮子山西汉楚王陵出土的部分玉衣片和玉棺片中的黑色点状固体包裹体。拉曼光谱谱图显示其主要的拉曼散射峰位于1360("D"峰)、1582("O"峰)、2440、2735、3250cm-1附近,与石墨拉曼散射峰的典型峰位一致,显示黑色包裹体为石墨。石墨拉曼光谱中的"D"峰和"O"峰的相关信息可敏感地反映其主岩的形成条件,因此对古玉器玉料中石墨包裹体拉曼光谱的深入研究可以对玉料的产地来源进行限定。     

纳米Al/Cr2O3/ETN复合含能材料的制备与表征

采用溶胶-凝胶法,以1,2-环氧丙烷作为Cr(Ⅲ)离子的水解促进剂,温和条件制备了Al/Cr_2O_3/ETN湿凝胶,超临界干燥后得到Al/Cr_2O_3/ETN纳米复合物。讨论了氯化铬初始浓度、溶剂选择、环氧丙烷用量和初始p H值对体系温度和p H的影响,确定了最佳工艺。利用TEM、SEM、BET、EDS、IR、DSC和感度测试对Al/Cr_2O_3/ETN纳米复合物的形貌、结构、热分解性能和机械感度进行了表征。结果表明,纳米Al的表面被粒径约20 nm的纳米ETN和Cr_2O_3的小粒子致密包覆,形成纳米复合物,其比表面积为290.8 m2·g-1,IR图谱中有明显的硝酸酯基炸药的特征峰。DSC分析表明,ETN在63.4℃出现熔化峰,194.3℃出现分解放热峰。感度测试结果表明,复合物的撞击感度和摩擦感度只有53 cm、46%,所以此复合物的感度较低。     

8—羟基喹啉铝处于SiO2气凝胶纳米孔中的光谱特性研究

制备了块状的ＳｉＯ２气凝胶,把具有很好电致发光（ＥＬ）和光致发光（ＰＬ）性能的８－羟基喹啉铝渗入到气凝胶的纳米孔洞中,可见－紫外吸收光谱表明８－羟基喹啉铝在ＳｉＯ２气凝胶的纳米孔洞中发生了化学吸附,且吸附作用随着气凝胶密度的减小而增强：ＰＬ谱中８－羟基喹啉铝的光致发射谱峰从４７０ｎｍ移至４５０ｎｍ。     

聚合物前驱体法合成La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ纳米粉体

采用聚合物前驱体法,以硝酸盐为原料,乙二醇为溶剂,甘氨酸为螯合剂制备La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ前驱体溶胶及其纳米粉体,考察甘氨酸用量、溶胶蒸发温度及时间对溶胶稳定性的影响。结果表明:当甘氨酸和总金属离子物质的量之比为1∶1时,65℃蒸发48 h可得到均匀、稳定的前驱体溶胶;所得凝胶在700℃下烧结5 h可得到平均粒径为54.4 nm的纯钙钛矿型粉体。     

大粒径氧化石墨及石墨烯的制备与表征

以0.10、0.15、0.18、0.30 mm 4种不同粒径的石墨为原料,采用密闭氧化、氨-水合胼还原法,经过2个控温阶段制备了10~20 μm大粒径氧化石墨(GO)与石墨烯,并通过正交实验、单因素实验优化了制备条件. 测定了GO与石墨烯的傅里叶红外光谱、拉曼光谱及热稳定性.用扫描电镜、X线衍射光谱、原子力显微镜测试了产品的结构与石墨烯片层厚度. 实验结果表明:石墨粒径越小,片层剥离程度越高, GO的产率、热稳定性也均有提高. 石墨烯在800 ℃下残炭率高于80%,剥离层厚度约为1 nm. 本实验研究为制备大粒径GO与石墨烯提供了一种可行的实验方法.     

Sol-Gel水热偶合法制备纳米AlOOH的晶相转变

以日本理学3015 X射线衍射仪研究了Sol-Gel 水热偶合法制备纳米AlOOH的晶相转变.(1) 在pH3.5、时间5 h、温度低于130 ℃时,主要生成三水铝;当温度高于130 ℃且升高至150 ℃时,三水铝完全转化为AlOOH;(2) 在pH3.5、温度150 ℃、时间小于3 h时,物相以三水铝和AlOOH共存,随时间延长至5 h,三水铝完全转化为AlOOH;(3) 在反应温度150 ℃、时间5 h、pH＞8.0时,三水铝的含量随pH的增大而增加,pH＜6.0才能转化为AlOOH .     

水热法制备碳纳米球修饰天然石墨材料CNS@NG

为改善石墨作为电极材料的性能,以葡萄糖和球形天然石墨为原料,采用水热法合成了碳纳米球修饰天然石墨材料CNS@NG。应用X射线衍射、扫描电子显微镜和拉曼光谱对样品的微观结构、形貌和组成进行表征。结果表明,由葡萄糖水热及碳化处理后形成的碳纳米球均匀地分布在球形天然石墨表面,所制备的合成材料样品较好地保持了天然石墨的晶体结构,表现出碳与石墨复合材料的拉曼特征,具有较好的稳定性。     

氧化石墨片层中含氧官能团的探讨

采用Hummers法合成了氧化石墨(GO)产物,并通过XRD、IR、SEM和XPS等分析方法对产物进行表征分析.结果表明石墨被氧化为氧化石墨后仍具有层状结构,层间距比石墨大,层间含有大量的含氧功能性极性基团,包括羟基、羧基、醚基,未发现文献报道的环氧基团.