气相色谱法快速测定绝缘材料热解产物中CO_2含量

采用压力平衡反吹技术及逸气分析／气相色谱在线联用手段对电机线圈绝缘材料环氧粉云母热解产物中的CO2含量进行测定。分析时间为12min,检出限为5×10－3mg／L.精密度为CV＝2.82％．回收率为98．12％。     

丙二醇产品及其杂质的气相色谱测定研究

选用国产高分子多孔微球GDX－101为固定相,氢火焰离子化检测器,1,4－丁二醇为内标,对环氧丙烷加压水合制丙二醇工艺物料中的全组分进行规定,该方法规定的检测限为2．95×10~(-7)g,回收率为96．5％～98．6％,变异系数为2．06％。     

凝胶色谱法在无灰分散剂结构分析中的应用

凝胶渗透色谱法（ＧＰＣ）是６０年代发展起来的用于测定聚合物相对分子质量及分布的新方法,它与经典法相比较,具有准确、快速和自动化的优点,因而,取得了迅速发展和广泛的应用。以Ｕｌｔｒａｓｔｙｒａｇｅｌ为固定相,四氢呋喃作流动相,用普适标准校正曲线及凝胶渗透色谱法对无灰分散剂及其对应衍生物的结构进行了分析测定,并将测定结果相关联,计算出了无灰分散剂的相对分子质量分布、分散度及添加剂所含聚异丁烯Ｒ基的个数及Ｒ基聚合度。     

离子色谱-安培检测法检测饮用水中氰化物的方法分析

利用离子色谱-安培检测器建立一种快速测定饮用水中痕量氰化物的方法.该方法最低检出限可达0.17μg/L(信噪比S/N=3),最低定量限为0.56μg/L(信噪比S/N=10),在0～150μg/L的浓度范围内线性良好,不易受饮用水中常规阴离子、硫化物及硫氰化物的影响,实际样品的测试结果与气相色谱国标法的检测结果相一致.实验表明,该方法重复性好,检测限低,精密度高,准确性高,重复性好,检测时不易受其他离子影响,适宜大批量、快速测定饮用水中的痕量氰化物含量.     

Trypsin in human milk

Summary Human milk trypsin was purified by adsorption chromatography on cellulose-bound 4-aminobenzamidine; its molecular weight was about 24,000 daltons. Its concentration determined by a radioimmunoassay varies between 2.9 and 5.6 g/l.     

北虫草培养残基中虫草素的提取纯化及抗肿瘤活性

以北虫草固体培养残基为实验材料,比较闪式提取、超声波提取和超高压提取培养残基中虫草素的效果,用陶瓷膜过滤提取液,获得虫草素粗提液,利用高速逆流色谱分离制备虫草素,通过LC-MS/MS对产物结构进行鉴定,并验证了虫草素对小鼠S180肉瘤的抑制作用。结果显示,超高压提取培养基中虫草素较好,高速逆流色谱分离纯化条件是以V(乙酸乙酯)∶V(正丁醇)∶V(水)=2∶3∶5的两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速3.0mL/min,主机转速900r/min,分离温度28℃,以此分离条件经一步洗脱,高速逆流色谱收集馏分,其中峰Ⅲ产物经HPLC检测纯度达97.6%,结构经LC-MS/MS鉴定为虫草素。从100g北虫草培养残基中可制备得虫草素181.90mg,并对其活性验证发现剂量为100mg/kg时小鼠S180肉瘤瘤重抑制率为64.48%。     

涂敷注射针头固相微萃取方法研究(英文)

特4cm×0．3mm内征的牙科5号针头的内表面（针头和针管的连接部分除外）用OV－1气相色谱固定液涂敷，膜厚4．8μm。此外头配用2mL注射针管作为固相微萃取器对模拟水样中的三氯甲烷和四氯化碳进行了萃取研究。考察了取样方式、解吸方式、解吸时间、解吸温度等条件对结果的影响。实验表明，这种萃取装置和气相色谱仪配合，仅用1mL样品，即可使水中三氯甲烷和四氯化碳的检出限达到0．5μg／L和0．05μg/L，线性范围102，相关系数分别为0．983和0．979，相对标准偏差分别为7．3％和7．7％。     

Fast separation of intact proteins with high resolution under high sample loading using non-porous RPLC packings

A new approach for separation of intact proteins with high resolution, high speed and high sample loading (three highs) by non-porous packings in high performance liquid chromatography is presented.A chromatographic cake having larger diameter than its thickness is firstly employed to completely separate 1.0 and 40 μg of the mixture of 7 standard proteins within 1 min un-der conventional chromatographic conditions.Also, 0.5 mg of the mixture was almost completely separated within 1 min, accom-plishing the t...     

反气相色谱法研究聚己烯-1与不同溶剂的热力学相互作用

用反相气相色谱法测定了聚己烯－１与８种溶剂的Ｆｌｏｒｙ－Ｈｕｇｇｉｎｓ相互作用参数Ｘ１和聚乙烯－１的溶解度参数，确定了Ｘ１与温度的数学关系式：Ｘ１＝０．９２３－２５６．４／Ｔ。测定结果表明聚己烯－１溶于正辛烷是一个放热过程，而且Ｘ１随着溶剂中碳数的增加而减小。同时也根据Ｘ１值和溶剂的溶解度参数δ１计算出了聚己烯－１的溶解度参数δ，其值为２７．５０（Ｊ／ｍＬ）１／２。     

毛细管气相色谱柱轴向非均匀性对保留值的影响

用理论和实验方法研究了柱轴向非均匀性对保留时间的影响。理论计算和对典型非均匀柱的实验表明，柱管的非均匀性是影响绝对保留值的一个不可忽视的因素，在基于均匀假定的保留值模拟中会引入系统误差。提出了柱均匀性的简单判据：相同柱压和温度条件下调换柱的进出口后保留时间不变是柱均匀的充分必要条件，是柱几何对称必要条件。对梯形柱，进样口较小时保留时间较短。