微乳法制备均匀分散的PbCrO4纳米发光椭球

采用水 (溶液 ) /TritonX 10 0 /环己烷 /正戊醇的微乳体系 ,分别配制Pb(NO3 ) 2 和K2 CrO4微乳液 ,经充分反应后 ,成功制备出分散均匀的纳米PbCrO4椭球 .利用透射电子显微镜 (TEM)、X射线衍射 (XRD)对产物的形貌、尺寸、结构进行了表征 ;在不同的微乳体系中 ,通过傅立叶变换远红外光谱 (FT IR)、紫外可见光谱 (UV Vis)、荧光光谱 (PL)对产物的光学性质进行了研究 .     

微柱高效液相色谱法测定Cu(HQ)2和HQ

研究了用微柱高效液相色谱法测定8-羟基喹啉铜中的8-羟基喹啉(HQ)和8-羟基喹啉铜[Cu(HQ)2]的方法,8-羟基喹啉铜样品用甲醇溶解,然后以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,60%的甲醇(内含0.05moL/LpH值为4.0的醋酸-醋酸钠缓冲盐)为流动相分离,用紫外二极管矩阵检测器检测测定,方法标准回收率在99-102%,相对标准偏差在0.58-0.65%之间,结果满意.     

SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

甲基丙烯酸甲酯可聚合微乳液体系的研究

分别采用电导率仪、粘度计和折射仪测定了不同类型微乳液的结构变化.结果表明,在固定甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸(AA)混合单体量的情况下,随着水相含量的增加,体系的电导率、粘度和折射率发生明显变化,体系由反相微乳液经双连续型微乳液逐渐转变为正相微乳液.对微乳液的粒度分析表明,油相含量较低时,正相微乳液体系中的液滴可视作溶胀胶束;在反相微乳液中,随着十二烷基硫酸钠水溶液含量的增加,水相液滴粒径明显增大;在MMA/AA/H2O无皂反相微乳液体系中,微乳液的粒子比有皂体系的大.最后,微乳液聚合表明过硫酸钾能够稳定引发正相微乳液聚合,同时Mn3+也可用于引发正相微乳液聚合.     

库拉索芦荟大黄素提取分离的研究

比较了GD-3、GD-4和GD-10三种吸附树脂对芦荟提取物的分离效果，确定了以GD-10大孔吸附树脂为固定相，梯度浓度乙醇溶液为流动相的低压柱色谱分离模式．通过实验确定分离条件为上样速度为2．0mL／min，上样浓度为5．0g／L，制备型色谱的洗脱速度为20mL／min，分析型色谱洗脱速度为＜1．OmL／min，优选了以60％乙醇溶液为溶剂超声波多次提取法，利用上述分离条件，将分离出的芦荟大黄素，UV-V、IR、^1HNMR和MS对其进行了表征。     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

仙客来(Cyclamen persicum Mill) 液体培养提取物的抑菌活性

对仙客来愈伤组织进行液体培养,分别得到培养液(胞外产物)和愈伤组织(胞内产物).用石油醚、氯仿、无水乙醇对其提取,用硅胶柱层析对提取液进一步分离,利用滤纸片法对分离得到的组分进行抑菌活性研究.结果表明,从愈伤组织(胞内产物)的石油醚提取物中得到的多个组分对供试菌株有较强的抑菌活性,其中有3个组分对5种供试菌株均有较好的抑菌作用;从氯仿提取物中分离得到的组分只对革兰氏阳性菌有抑制作用;从无水乙醇提取物中分离得到的各组分均无抑菌活性.从培养液(胞外产物)的氯仿提取物中分离得到的3个组分对枯草杆菌和金黄色葡萄球菌有明显抑制效应,从无水乙醇提取物中分离得到的4个组分对供试菌株有抑菌活性,其中各组分对啤酒酵母表现出相对较弱的抑制作用.通过对比实验发现,仙客来愈伤组织经液体培养后所含活性组分要明显高于栽培植株.     

The fate of injectant coal in blast furnaces: The origin of extractable materials of high molecular mass in blast furnace carryover dusts

The aim of the work was to investigate the fate of injectant coal in blast furnaces and the origin of extractable materials in blast furnace carryover dusts. Two sets of samples including injectant coal and the corresponding carryover dusts from a full sized blast furnace and a pilot scale rig have been examined. The samples were extracted using 1-methyl-2-pyrrolidinone (NMP) solvent and the extracts studied by size exclusion chromatography (SEC). The blast furnace carryover dust extracts contained high molecular weight carbonaceous material, of apparent mass corresponding to 10⁷?10⁸ u, by polystyrene calibration. In contrast, the feed coke and char prepared in a wire mesh reactor under high temperature conditions did not give any extractable material. Meanwhile, controlled combustion experiments in a high-pressure wire mesh reactor suggest that the extent of combustion of injectant coal in the blast furnace tuyeres and raceways is limited by time of exposure and very low oxygen concentration. It is thus likely that the extractable, soot-like material in the blast furnace dust originated in tars is released by the injectant coal. Our results suggest that the unburned tars were thermally altered during the upward path within the furnace, giving rise to the formation of heavy molecular weight (soot-like) materials.     

糖精钠和山梨酸电极产物的高效液相色谱分析

用电化学和高效液相色谱法对糖精钠和山梨酸在-1．6V处的还原进行分离和表征，为鉴定电极反应，推断电极反应机理，提供了一种新的方法．     

阔草清除草剂在玉米及土壤中残留动态研究

采用zorbaxSIL色谱柱、以二氯甲烷-甲醇为流动相的高效液相色谱法测定了阔草清除草剂在玉米田土壤、玉米籽粒和植株上的残留动态，建立了样品前处理方法和分析方法。阔草清在土壤、玉米籽粒、植株的添加回收率分别为88.00%～96.80%,90.30%～93.50%和84.20%～94.20%,阔草清在土壤中的半衰期（t1/2)吉林为12.1d。山东为20d，山东为20d，降解速度较慢；在植株中半衰期（t1/2)吉林为4.3h,山东为5.5h，降解较快。但在收获的土壤、玉米和植株中均未检出。说明其残留污染性很小，可以在玉米田安全使用。