喷雾干燥法合成介孔硅中pH对结构的影响

建立简易的喷雾干燥装置，以凝胶速率曲线为基础，利用喷雾干燥法，探讨了凝胶速率对中孔分子筛的影响。发现凝胶速率的快慢对中孔分子筛的有序度影响很大，在最慢的凝胶点获得了很好的有序度。在凝胶快的点，没有发现有序分子筛。从缩合速率竞争和电荷力强弱的角度出发，对此现象做了解释分析。     

囊泡状介孔二氧化硅的制备及吸附性能

分别采用磷酸(H3PO4)和硝酸(HNO3)为催化剂,以椰油基甘油酸钠(YCS)为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制备了三维六方相和囊泡相的介孔二氧化硅(SiO2).并将样品分别在550℃、700℃和850℃下焙烧,利用X射线衍射(XRD)、高倍扫描电镜(HRSEM)、高倍透射电镜(HRTEM)、氮气吸附和微电泳法对所得样品进行表征,得出焙烧温度对样品的介孔孔径、比表面积的影响关系.还研究两种结构的介孔SiO2对漆酶的吸附等温线.讨论了介孔SiO2的等电点、表面积、孔体积等参数对漆酶在介孔SiO2表面的吸附等温线和吸附动力学的影响.     

Surfactant-templating of Ordered Mesoporous Polymers and Carbons

1 Results Ordered mesoporous materials possess enormous potential for many high-tech applications[1] such as bioreactors, microelectrophoresis, thermal insulation and catalysts. In general, organic porous materials can be prepared by phase-separation and hard templating approach such as those employing colloidal particles[2]. However, due to the volume contraction and swelling, and the structured defects formed during template removal, most of the resulting porous polymer structures are disordered with ...     

利用助溶剂甲酰胺合成棒状介孔二氧化硅

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,甲酰胺为助溶剂,在酸性条件下合成了棒状介孔二氧化硅。用扫描电镜(SEM)、小角X射线衍射(SXRD)和N2气体吸附技术对其进行了表征。结果表明:合成样品呈短棒外形,形貌比较规整均一,长度30~50μm,直径4~6μm。棒状产物具有MCM-41的有序六方孔道结构;煅烧样品的吸附测量显示典型的IV型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布很窄,BJH最可几孔径为2.15 nm,BET表面积高达1 335 m2.g-1。     

软模板法合成介孔片层组成的氧化镍微球及吸附研究

以硝酸镍为镍源,水和乙醇混合液为溶剂,P123为软模板.采用前驱体路线和溶剂热法合成了介孔片层组成的具有特殊形貌的氧化镍微球,同时讨论了不同温度和时间对氧化镍微球形貌的影响.利用XRD,SEM,TEM和N2吸附-脱附等手段对样品进行了分析表征.结果表明,所合成的氧化镍材料具有介孔结构,比表面积为37.16 m2/g,溶剂热时间的增加和反应温度的升高都有利于氧化镍晶粒长大和形貌变化.与此同时,在水溶液中氧化镍微球对刚果红染料呈现了较好的吸附性能,去除率最高可达96.92%.     

用扫描电镜研究喷雾干燥过程中筛颗粒的形成过程

首次用扫瞄电镜研究了喷雾干燥合成中孔分子筛的过程中颗粒的形成过程 ,发现了颗粒自外向内的逐层生长机制 ;用扫描电镜还研究了获得有序结构需要的表面活性剂量和喷雾温度 ;通过透射电镜和X射线观察 ,分子筛中存在有序结构 ,证实了扫描电镜观察的正确性 .     

介孔硅材料组装DNA电化学生物膜电极的制备

利用马来酰亚胺基类酯(Sulfo-SMCC)为异双功能偶联剂,将巯基修饰好的DNAzyme共价固定在已负载亚甲基蓝的氨基化介孔二氧化硅纳米材料上,并将壳聚糖混合后滴涂至碳糊电极表面上形成了电化学生物传感膜.利用循环伏安法、电化学阻抗法等对膜电极的制备过程进行了相应的表征.结果表明:基于巯基修饰的DNAzyme已成功固定于二氧化硅纳米材料上,并在碳糊电极表面上形成了稳定的膜.     

中微孔活性炭负载铂催化剂制备及其催化降解乙醇性能

分别以具有中微孔、微孔和中孔的颗粒活性炭为载体,制备Pt负载的铂炭催化剂.使用BET、SEM、XPS、TEM等对所制备的材料进行物性结构表征;使用固定床反应器表征铂炭催化剂对乙醇的热催化降解性能.研究表明,Pt负载量为0.05％(质量分数)、载体具有微孔和中孔混合结构的铂炭催化剂,在280℃时乙醇的降解率为87.81％...     

有序中孔铁催化剂的费-托合成催化性能研究

以KIT-6为模板用硬模板法合成了有序中孔铁催化剂,并引入Cu助剂,考察其费-托合成反应催化性能,采用原位小角X-射线衍射和N2物理吸附等对其表征,考察了Cu助剂和CO还原对其催化性能和结构的影响.结果表明：模板法合成的铁催化剂不同于传统沉淀铁催化剂,它具有特殊的有序中孔结构和较大的比表面积,较高的费-托合成反应活性和C5＋选择性.Cu助剂使有序中孔铁催化剂的还原性提高,故活性最高.CO还原后的催化剂为孔径均一的中孔结构,比表面积较大,但有序性降低,存在部分孔坍塌.     

介孔分子筛Fe-MCM-41和Cu-MCM-41吸附U（Ⅵ）的试验研究

以介孔硅基材料(MCM-41)为基底,以Cu、Fe为改性材料,利用体积浸渍法和蒸氨法分别合成了Fe-MCM-41和CuMCM-41两种复合材料。通过静态序批实验,考查了p H、吸附时间、投加量以及U(Ⅵ)初始浓度等因素对Fe-MCM-41和CuMCM-41吸附U(Ⅵ)的影响。试验结果表明,当溶液p H为5,温度为30℃,吸附时间为180 min,Fe-MCM-41和Cu-MCM-41的投加量各自为0.2 g/L,U(Ⅵ)初始浓度为10 mg/L时,Fe-MCM-41和Cu-MCM-41对U(Ⅵ)的最大吸附率分别为93.0%和84.2%。Langmuir吸附等温模型和准二级动力学能较好的拟合Fe-MCM-41和Cu-MCM-41对U(Ⅵ)的吸附过程,理论饱和吸附量分别为211.94 mg/g和185.94 mg/g。FTIR和BET等分析手段表明,Fe-MCM-41和Cu-MCM-41对U(Ⅵ)的吸附为单分子层吸附,以化学吸附为主。用0.1 mol/L的HCl作解析剂,循环5次后吸附率仍高达90%和80%以上,说明Fe-MCM-41和Cu-MCM-41具备较好的重复利用特性。