磁性FeNi合金/石墨化介孔碳纳米复合材料的合成及其在染料吸附中的应用

以介孔SBA-15为模板,金属硝酸盐作为磁性FeNi合金纳米颗粒前驱物,采用纳米铸造法合成出一系列磁性FeNi合金/石墨化介孔碳纳米复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)、N₂吸附-脱附仪(BET)、电感耦合等离子体质谱仪、透射电子显微镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)和热重分析仪(TG)等对合成物进行表征.结果发现,试验得到的纳米复合材料具有一致的介孔结构,高含量的磁性FeNi合金纳米晶体(尺寸大约是3~6 nm)均匀分散在石墨介孔碳模型的壁上,此介孔材料具有高的比表面积(360.3~431.9 m²·g^-1),大孔体积(0.558~0.718 cm³·g^-1)和高饱和磁化强度(18.2~42.1 emu·g^-1).基于以上特性,研究了材料对于水中染料的吸附性能.结果发现,当染料浓度为50 mg·L^-1时,材料对其去除率接近100%,同时在外加磁场存在时,悬浮液可以很好地实现固液分离.因此,磁性FeNi合金/石墨化介孔碳纳米复合材料在去除废水中的染料方面可以作为高效和可循环使用的吸附剂.     

Surface PEGylation of hollow mesoporous silica nanoparticles via aminated intermediate

A hybrid of organic/inorganic system, hollow mesoporous silica nanoparticles functionalized with poly(ethylene glycol), was synthesized in the presence of coupling agent and aminated ends. Doxorubicin (DOX) was used as a model drug to evaluate the effect of PEGylation on the loading capacity and release pattern of the system. Characterization with transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), nitrogen adsorption-desorption, thermogravimetric analysis (TGA) and Fourier transformed infrared (FTIR) confirmed the PEG conjugation, as well as the amorphous mesoporous nature of the synthesized particles. Due to the capping effect of PEG molecules over the pores in the silica structure, the synthesized system was able to retain higher amount of cargo and establish a controlled manner when releasing.     

水杨醛类Schiff碱配合物在介孔分子筛MCM-41上的组装与表征

目的 研究γ-氨丙基修饰、Schiff类金属配合物修饰对MCM-41六方孔道结构的影响.方法 用元素分析,IR,UV-Vis等方法对所得配合物进行了表征.以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性荆,Na_2SiO_3·9H_2O为硅源,用水热合成法在碱性条件下合成了介孔分子筛MCM-41,采用嫁接法使γ-氨丙基三乙氧基硅烷与介孔分子筛MCM-41在无水乙醇中回流12 h,反应得到γ-氨丙基功能化的MCM-41,使该产物与所合成Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ)配合物进行化学组装.结果 合成了4个Schiff配体N,N-双(5-氯水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-溴水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-硝基水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-氯水杨醛)缩邻苯二胺,5个Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ)的过渡金属配合物.用IR,XRD等谱学技术对组装产物进行了初步的表征.组装产物的IR光谱呈现出金属配合物的schiff碱配体相应基团的特征吸收且特征峰位移不明显,配合物成功固载到MCM-41上.XRD谱表明所有组装产物仍保持六方孔道结构.结论 γ-氨丙基修饰、Schiff类金属配合物修饰对MCM-41六方孔道结构没有影响.     

一步法制备体心立方结构的介孔碳／氧化硅纳米复合材料

以酚醛树脂预聚体（Res01）为碳源前驱体,嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（PEO-PPO-PEO,F127）和聚二甲基硅氧烷-聚氧乙烯（PDMS-PEO）为混合模板剂,采用溶剂挥发诱导自组装（EISA）方法制备了有序介孔碳-氧化硅纳米复合材料,并进一步采用小角X射线散射（SAXS）、透射电子显微镜（TEM）和氮气吸脱附分析对所制备样品的结构和组成进行表征．结果表明,所制备的介孔碳／氧化硅纳米复合材料具有体心立方Im3m结构,其BET比表面积、总孔容和孔径分别为l410m^2／g,1．12cm^3／g和5．4nm．     

Synthesis of MgO-Modified mesoporous silica and its adsorption performance toward CO2

The mesoporous silica modifed with magnesium ox- ide （MgO） was syntbesized by one step method and impregnating method, respectively. The samples were characterized by small angle X-Ray diffraction （XRD）, N2 adsorption-desorption and transmission electron microscopy （TEM）, and the carbon dioxide adsorption capacity was analyzed by thermal gravimetric analysis （TGA）. Compared with the original mesoporous silica （20.7 mg/g）, the CO2 adsorption capacity of MgO-modified mesoporous silica processed by one step method increases to 32.9 mg/g. Although its surface area greatly decreases compared with that of the original mesoporous silica, the MgO-modified mesoporous silica prepared by impregnating reaches an adsorptive value of 31.1 mg/g because the number of basic sites increases on the surface of the mesoporous silica.     

钒络合物在中孔载体HMS上的组装

成功合成了六方中孔硅载体HMS，利用其丰富的表面羟基实现了先键合钒络合物VOCl2再键合配体DET（酒石酸二乙酯）的组装方法。FT－IR表征络合物和载体表现羟基的健合作用，并用络合物滴定法测定了钒的负载量。苯乙烯环氧化反应考察其催化氧化性能。系统考察了配体、交换时间、反应条件、活化温度等因素对固载型催化剂的催化活性和环氧化物选择性的影响。     

以梳型聚合物为模板制备介孔Ag/AgBr/TiO_2纳米复合材料

以钛酸四丁酯为钛源,梳型聚合物为模板,采用溶胶-凝胶法低温水浴制备具有介孔结构的纳米TiO2,通过沉积-沉淀法将Ag/AgBr负载于介孔TiO2纳米微粒表面,制得高比表面积的Ag/AgBr/TiO2纳米复合材料。采用XRD,TEM,N2吸附-脱附和UV-vis DRS等方法对Ag/AgBr/TiO2纳米复合材料进行了表征。结果表明,所制备的纳米TiO2和Ag/AgBr/TiO2纳米复合材料具有介孔结构;Ag/AgBr的引入,减小了介孔TiO2的比表面积(由346m2/g减小为253m2/g),但大幅度提高了其可见光催化活性。在可见光下,Ag/AgBr/TiO2降解甲基橙的速率分别为商品TiO2P25和介孔TiO2的145倍和60倍。     

含Nb介孔Al2O3分子筛的合成及其性质研究

将过渡金属元素Nb嵌入介孔Al2O3中以期改变Al2O3表面酸性。以三嵌段共聚物P123为模板剂,无水AlCl3和草酸铌为前驱物,在乙醇溶剂中采用溶胶-凝胶法合成含Nb介孔Al2O3分子筛,并用X-射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、低温氮气吸附-脱附等方法对其结构进行表征,采用Hammett指示剂法对其表面酸量、酸强度分布进行表征。结果表明,Nb嵌入介孔Al2O3骨架中,形成Nb-O-Al键,改变了介孔Al2O3分子筛孔径,使表面出现了较强的酸中心,提高了表面酸强度和总酸量。     

不同晶型的纳米二氧化钛的合成

对不同晶型纳米二氧化钛的合成方法和及其形貌控制作了简要综述．前驱体的种类和浓度，溶剂的极性，pH值，反应温度，添加剂等反应条件对所得纳米二氧化钛的晶型，颗粒大小及形貌有很大影响．通过选择不同种类的模板剂和控制反应条件可以制得具有不同晶型的介孔二氧化钛．     

MCM—41中孔分子筛的全微波辐射快速合成

采用正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）作硅源,十六烷基溴化铵（ＣＴＡＢｒ）作为模板剂,首次通过全微波辐射法合成了ＭＣＭ－４１中孔分子筛,用ＸＲＤ,ＴＧ,ＩＲ和ＳＥＭ等实验技术进行了表征．结果表明,此法合成时间短,晶化只需１０～１５ｍｉｎ,焙烧脱模也仅需１ｈ左右．本实验条件下,所得分子筛晶粒分布均匀,晶形以球状为主,晶粒大小约为１０μｍ．全微波辐射合成法,具有工艺简单,操作方便,省电节能,产品收得率高等特点．它可能为ＭＣＭ－４１中孔分子筛的快速合成,探索出一条新的途径．