HPLC对改性活性炭湿式催化氧化酚类废水的产物分析研究

建立HPLC法同时测定经湿式催化氧化酚类废水中11种物质.采用Agilent Eclipse XDB-C18为分析柱,乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠水溶液为流动相进行梯度洗脱,在0～10 min采用210 nm,10～24 min采用276nm进行检测.回收率为95％～105％; RSD为0.9％～4.5％;检出限为0.033～6.580 ng(S/N=3).该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,重现性好,为产物分析检验提供了一种可靠的方法.     

聚苯乙烯表面限定区域内多孔材料的制备

以马来酸酐-醋酸乙烯共聚物乳液微球(250～400nm)为模板,苯乙烯为单体,制备了表面多孔化的聚苯乙烯(PS)基材。通过将模板放置于不同的位置,在PS表面特定区域内形成了若干个宏观排列规整的微观孔群。采用电子扫描显微镜观察孔的表面及内部形貌,结果表明：80℃下用水作脱模剂可完全脱除模板,制备工艺简单,环境友好。     

水性环氧丙烯酸树脂的合成研究

采用正交设计的实验方法,以双酚A型环氧树脂(E-44)为基础树脂,丙烯酸单体(AA)为改性剂,合成了溶剂型环氧丙烯酸树脂(EA),探讨合成工艺条件如反应温度、反应时间、催化剂和阻聚剂的加入量对丙烯酸单体转化率的影响。结果表明,当反应温度95 ℃,反应时间4 h,催化剂和阻聚剂的加入量与E-44量之比分别为1.0%和0.075%(wt%)时,丙烯酸单体具有较高的转化率。在此基础上,通过顺丁烯二酸酐(MA) 与环氧丙烯酸树脂(EA)上的羟基反应,在EA上引入了羧基亲水性基团,制备了水溶性环氧丙烯酸树脂(EB)。采用傅立叶-红外光谱(FT-IR)分别对中间产物EA和目的产物EB进行了结构表征,进一步证实了AA与E-44开环酯化反应生成了EA,以及MA与EA上羟基发生酯化反应生成了EB。     

苯乙烯与马来酸酐在碘仿存在下的共聚合反应研究

以碘仿为链转移剂,AIBN为引发剂,进行苯乙烯和马来酸酐的共聚合研究。首先研究了苯乙烯与马来酸酐投料比(物质的量比)为1∶1的聚合体系,发现体系具有活性自由基聚合特征。然后通过"分步法"和"一锅法"研究了投料比为5∶1的聚合体系,发现体系也具有活性聚合特征,聚合得到了具有苯乙烯链段和苯乙烯与马来酸酐交替共聚链段的嵌段共聚物[PS-b-Poly(St-co-MA)],产物结构通过凝胶渗透色谱(GPC)和1H-NMR进行了研究。     

高效液相色谱法在聚环氧琥珀酸盐合成中的应用

建立了检测聚环氧琥珀酸盐(PESA)合成中反应物、产物和副产物含量变化的HPLC方法,实现同一方法对环氧化反应和聚合反应过程的检测分析.以Agilent ZORBAX 300SB-C18柱(5μm,150 mm×4.6 mmi.d.)为分析柱,柱温为30℃,流动相为0.01 mol/LKH2PO4溶液(用质量分数为5%的H3PO4调节pH为2.3)-甲醇进行等度洗脱,φ(KH2PO4)∶φ((CH3OH)=95∶5.检测波长为210 nm,流速为0.6 mL.min-1,样品用流动相稀释过滤后直接进样分析,10 min内该反应体系中的酒石酸、环氧琥珀酸、马来酸及富马酸获得分离和定量.实验结果表明该法简便快速、灵敏可靠,既可用于测定反应产物的含量,又可用于跟踪反应过程中的动态变化.     

含荧光基团的马丙共聚物的合成及性能研究

以水为溶剂,30%的过氧化氢为引发剂,合成得到了含荧光基团的马丙共聚物.确定了最佳合成条件为:马来酸酐与丙烯酸的质量比为95∶5,引发剂为马来酸酐与丙烯酸总质量的55%,催化剂为马来酸酐与丙烯酸总质量的2‰,反应时间为2h,反应温度为100℃.以荧光光谱法和静态阻垢法研究了含荧光基团的马丙共聚物的性能,结果表明,荧光强度与其浓度呈较好的线性关系,检测下限为0.64mg·L-1;具有良好的阻碳酸钙和硫酸钙的能力,与市售马丙共聚物的性能相当.     

界面处理对聚丙烯/玻璃微珠体系流变性能的影响

研究了偶联剂(KH 550)和马来酸酐接枝聚丙烯(M PP)表面偶联反应对聚丙烯(PP)/玻璃微珠(GB)复合材料界面形态和流变性能的影响。采用ARES型旋转式流变仪和扫描电镜(SEM)对材料的熔体粘度、动态特性以及界面形态作了研究。实验结果表明:玻璃微珠对材料有增加模量和粘度的作用,并且GB含量越高材料的模量和粘度就越高。使用KH 550偶联剂处理GB后,其表面变得更为粗糙,且体系相容性未得到改善,材料的粘度与模量有所上升。在基体中加入少量能与KH 550反应的低分子量M PP,虽然体系相容性得到了改善,但是降低了粘度;然而KH 550与M PP界面反应形成的“聚合物刷”又具有增粘作用,因此体系中增粘作用和降粘作用相互竞争。实验证明降粘作用为主导作用,体系粘度下降。     

离子色谱电导检测法在顺丁烯二酸酐电还原过程中的应用

成功地运用了离子色谱电导检测法实现了对顺丁烯二酸酐恒电流合成丁二酸体系的主要物种丁二酸和顺丁烯二酸的定性和定量分析,以实现对丁二酸的电合成过程进行快捷、准确的实时分析.研究结果表明,离子色谱电导检测法对检测丁二酸和顺丁烯二酸同样具有检测灵敏、快捷和设备简便的优势,而且选择性高.研究结果还表明,表面合金/不锈钢作阴极材料电还原顺丁烯二酸酐时表现出很高的电催化活性和对产物丁二酸的选择性,在电流密度为31.1mA·cm-2的条件下,恒电流1.56h,可获得较高的电流效率和丁二酸产率.     

单扫描示波极谱法测定酒石酸中的马来酸

建立了极谱测定酒石酸中马来酸含量的方法。在4.8×10-2mol/LH3PO4-KH2PO4(pH1.12)缓冲溶液中,马来酸极谱还原波的峰电位Ep为-0.77V(vs.SCE),其二阶导数峰峰电流i″p与马来酸浓度在3.0×10-7～4.0×10-4mol/L范围内呈线性关系(r=0.9974,n=8)。10次测量1.6×10-5mol/L马来酸还原波二阶导数峰峰电流,相对标准偏差RSD为2.1%。1000(w/w)倍酒石酸不干扰测定。通过对四种合成样品中马来酸的测定和回收率试验考察该方法,结果令人满意。     

用于紫外光固化涂料的羧基化环氧丙烯酸酯水分散性研究

根据亲水亲油平衡值(HLB)设计了以马来酸酐改性环氧丙烯酸酯的方案,合成了具有良好水分散性的羧基化环氧丙烯酸酯树脂．用电导率法表征了羧基化环氧丙烯酸酯的水分散性,研究了羧基化程度、中和程度对树脂水分散性的影响;配制了水性紫外光固化涂料,所得涂膜性能良好．