拟除虫菊酯中间体——对-甲氧甲基苄氯的气相色谱分析及其合成条件探讨

对-甲氧甲基氯化苄是合成多种拟除虫菊酯的重要中间体,作为拟除虫菊酯分子中醇部分的结构成份,其定量分析方法对于有关拟除虫菊酯的合成和生产具重要意义。在涂以5%SF1265+5%SDC710的102硅烷化白色担体柱上,使用热导池检测器并选择对-二甲苯为内标物,按内标校正曲线法定量,可以分离和测定该产物及其原料和副反应成份,分析相对误差<4%。应用气相色谱分析方法测定合成反应物,通过一系列实验证明由对-苯二甲基二甲醚合成对-甲氧甲基氯化苄的最佳条件是在搅拌下滴加浓盐酸于含有硫酸的反应液中,反应温度为55℃,控制反应时间可使副反应产物含量最少而主要产物得率可达60%。     

有机酸淋洗液的非抑制型离子色谱法测定有机胺

研究了邻苯二甲酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸3种有机酸分别做淋洗液的非抑制型离子色谱法分离测定甲胺、乙胺和正丙胺3种有机胺。3种有机酸做淋洗液均可将3种物质分离开，且分离结果差异不大。在淋洗液浓度相同的条件下，邻苯二甲酸做淋洗液测定的检出限较低，选择3.0mmol/L邻苯二甲酸做淋洗液测得了上述3种物质的检出限和线性范围，并进行了叶面肥试样分析，3种物质的加标回收率在97.0%-98.1%之间。     

混合炸药中TNT与HNS的分离和测定

用反相高效液相色谱法(RP—HPLC)快速分离和定量测定混合炸药中高含量的梯恩梯(TNT)和低含量的六硝基芪(HNS),其平均回收率TNT为99.06±1.55％,HNS为97.43±2.70％。该法也可配合产品检验。     

25%灰克中速克灵的气相色谱分析

利用气相色谱对速克灵进行定量分析,方法线性相关系数为0.9999,变异系数小于0.8%,平均回收率为100.3%.     

气相色谱法在废水分析中的应用

气相色谱法在废水指标分析中获得了较为广泛的应用。文章就此法在分析废水中的多环芳香烃、磷、农药、酚类、苯系物、金属类等化合物方面的应用作了综述。     

用气相色谱法研究逍遥丸(水丸)的指纹图谱及其分层聚类分析

采用水蒸汽蒸馏法提取市售10个厂家逍遥丸(水丸)中的挥发性成分,并通过气相色谱(GC)进行了分析,建立了GC指纹图谱,并用分层聚类分析法对其GC指纹图谱进行聚类分析,得到了分层聚类分析结果.实验结果表明:提取的最优条件为提取11h,固液比为1:15,浸泡时间10h,选用正十八烷作为内标参照物较适宜.聚类分析结果表明:不同厂家的逍遥丸色谱中共有峰面积存在差异,制药过程中的规范和标准有待提高.     

甲胺磷原油中硫酸二甲酯的正相高效液相色谱分析

采用 Ｃ１８ 柱,示差折光检测器,以７０３０（ 体积比） 正己烷 异丙醇为流动相的正相高效液相色谱对甲胺磷原油中的硫酸二甲酯进行了分析,方法准确,快速,其平均回收率为９８ ．４ ％ ,相对标准偏差小于０ ．５ ％ ．     

用薄层层析法分离、测定独居石中各轻稀土元素的研究

在稀土定量分析中,单一稀土元素的测定是稀土分析中最重要而又比较困难的任务。本文论述了薄层层析法分离、测定铈组稀土混和液中各个稀土元素的方法。经1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](PMBP)-氯仿萃取后,选择磷酸二(2-乙基己基)酯(P204):甲基异丁基酮:异丙醚:异丙醇:硝酸(1∶4∶3∶3∶0.4)混和液为展开剂,测得镧:铈:镨:钕:钐的R_f值分别为0.13、0.20、0.25、0.29、0.40,镧、铈、镨、钕的线性范围为0.5μg/μl～4.0μg/μl,钐为O.5μg/μl～3.5μg/μl:测定灵敏度可达到7.8×10~(-8)克,对镧;铈;镨;钕;钐(7∶3∶3∶1)的混和标样分别作10次平行测定,其标准偏差依次为0.021、0.024、0.024、0.026、0.018,变异系数依次0.098％、0.12％、0.18％、0.26％、0.59％,为对独居石样品进行回收率测定,镧:铈、镨、钕回收率均在96.0～104％之间。用本法测定独居石中个别铈组稀土元素,镧、铈、镨、钕均可获得满意结果。     

阿斯匹林铜的高效液相色谱分析

建立了用于新药阿斯匹林铜的高效液相色谱分析方法 .采用YWG C1 8柱 ,在室温下 ,n(乙腈 )∶n(水 )(内含 0 .2 %三乙胺 ,用H3 PO4调pH值至 2 ) =32∶68为流动相 ,药用标准品阿斯匹林和水杨酸为对照品 ,在紫外 2 30nm处检测阿斯匹林和水杨酸的含量 ;阿斯匹林铜和水杨酸铜的最小检测限为 0 .0 52mg·L-1 ,0 .0 4mg·L-1 ;阿斯匹林铜和水杨酸铜的平均回收率为 99.7% ,99.9% .