养殖水产品中多种磺胺类药物残留量的高效液相色谱法研究

开发了同时测定养殖水产品中13种磺胺类药物残留的高效液相色谱法。试样中的磺胺类药物残留经乙腈提取,正己烷液-液分配,阳离子固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。13种磺胺类药物的线性关系良好,相关系数为0.9997～0.9999。定量测定低限为0.02mg/kg。     

异常黑胆质成熟剂中各单味药对HL-60细胞增殖的抑制作用

异常黑胆质成熟剂是维吾尔医复方制剂,由甘草、红枣、破布木、牛舌草、铁线蕨、地锦草、小茴香、薰衣草、蜜蜂花和刺糖10味药组成,用于治疗由异常黑胆质所导致的肿瘤、糖尿病和心血管疾病等。研究了异常黑胆质成熟剂中各单味药(除刺糖外)对HL-60细胞增殖的抑制作用。HL-60细胞暴露于各单味药两种不同提取物(二氯甲烷和甲醇),于37℃、CO2体积分数为5%的恒温孵箱中培养后24、48、72h,用台盼蓝染色法检测细胞存活率。结果表明,各单味药的二氯甲烷提取物除小茴香外均显著降低HL-60癌细胞的存活率(P<0.05)。在甲醇提取物中,只有甘草和地锦草两味药的甲醇提取物可显著降低HL-60癌细胞的存活率(P<0.05)。与各单味药甲醇提取物相比,其二氯甲烷提取物均显著降低HL-60癌细胞的存活率(P<0.05)。结果显示,破布木、地锦草、铁线蕨、甘草、红枣、薰衣草、牛舌草和蜜蜂花8味药的二氯甲烷提取物和甘草、地锦草两味药的甲醇提取物均能抑制HL-60癌细胞的体外增殖。各单味药二氯甲烷提取物对HL-60细胞增殖的抑制作用均明显强于其相应的甲醇提取物。     

盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

建立盐酸西替利嗪中二氯甲烷,丁酮,甲苯有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2．1米不锈钢柱,内径3mm,内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球（0．25～0．32mm）固定相,柱温140℃,FID检测器,温度：200℃。以外标法测定盐酸西替利嗪中三种有机溶剂的残留量。结果显示,三种有机溶剂能很好的分离,在50～500μg／mL范围内,线性良好,r为0．9990～0．9998,平均回收率90．0％～97．5％（n=5）,RSD小于6．8％。该法简便、灵敏、准确,可用于控制产品质量。     

高效液相色谱和原位荧光法比较研究威氏海链藻光合色素组成

采用高效液相色谱(HPLC)和活体荧光方法研究了威氏海链藻(Thalassiosira weissflogii)在不同营养状态下其色素比值的变化．结果显示氮(N)限制相对磷(P)限制对威氏海链藻生长有更大的抑制作用．HPLC的结果显示在氮限制条件下，细胞的墨角藻黄素(Fucoxanthin)／叶绿素a、叶绿素c／叶绿素a比值高于磷限制和未受营养盐限制条件(对照组)；活体荧光结果则显示氮限制条件下550nm／440nm，460nm／440nm激发荧光比值低于磷限制和对照组．这两种方法来指示浮游植物的生理状态以及研究其类群结构存在一定差异，综合比较和评价这两种方法在指示浮游植物生理状态及类群结构中各自的优越性，结果表明活体荧光能明显地指示威氏海链藻细胞生长状态的变化，比较适宜用于指示不同生理状态下威氏海链藻的光合色素比值变化，而用HPLC来研究营养限制条件下威氏海链藻细胞的生长变化以及计算其类群的组成较为合适．     

气相色谱法快速测定2,4-二氯氟苯的含量

介绍了采用气相色谱法对工业2，4-二氯氟苯中2，4-二氯氟苯含量进行测定。方法的线性范围在：5．0％～50．0％之间，变异系数(CV)为0．1％．该方法具有前处理简单、干扰因素小．对色谱系统污染小且快速、准确、分离完全等特点。     

单柱离子色谱法分离测定自然水体生物膜中的Mn2+

利用Shim-Pack阳离子色谱柱分离了Fe²⁺, Mn²⁺, Zn ²⁺, Ca²⁺, Mg²⁺和Cd²⁺等金属阳离子, 优化了色谱分析条件, 建立了离子色谱（IC）分离、 测定二价锰离子的方法, 结果表明, 测试的相对标准偏差小于5%, 试样加标回收率为98.78%±9.64%, 对Mn²⁺的检出限为0.69 μmol/L. 此法可用于自然水体生物膜样品中Mn²⁺的分析.     

脂肪醇气相色谱保留指数与结构的相关性

根据分子拓扑理论,采用了2个拓扑指数.将这2个拓扑指数用于脂肪醇定量结构-保留关系的研究,发现它们与25种脂肪醇在6种固定相上的气相色谱保留指数存在优良的相关性,表明2个拓扑指数能较好地反映化合物的结构特征.由此得到了新的定量结构-保留关系模型,并建立了6个线性方程,相关系数均高于0.98,在固定相SE-30上的平均相对偏差仅为1.30%.这些方程可用于脂肪醇气相色谱保留指数的预测.     

蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的同时分析方法

运用组合固相萃取（Solid phase extraction，SPE）柱净化、GC-ECD检测建立了6种有机氯和6种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助萃取样品中的农药残留，萃取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8，v／v）中，经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、bE）净化，乙酸乙酯定容．选用青花菜进行加标回收率实验，回收率为60％-120％，方法检测限为0．01μg/Kg-0．1μg／Kg．     

Study on peptide-peptide interaction using high-performance affinity chromatography and quartz crystal microbalance biosensor

The specific interaction between sense and antisense peptides was studied by high-performance affinity chromatography （HPAC） and quartz crystal microbalance （QCM） biosensor. Fragment 1-14 of human interferon-β （hlFN-βwas chosen as sense peptide and its three antisense peptides （AS-IFN 1, AS-IFN 2, and AS-IFN 3） were designed according to the degeneracy of genetic codes. The affinity column was prepared with sense peptide as ligand and the affinity chromatographic behavior was evaluated. Glu-substituted antisense peptide （AS-IFN 3） showed the strongest binding to immobilized sense peptide at pH 7.5. A quartz crystal microbalance-flow injection analysis （QCM-FIA） system was introduced to investigate the recognition process in real-time. The equilibrium dissociation constants between sense peptide and AS-IFN 1, AS-IFN 2 and AS-IFN 3 measured 2.08×10^-4, 1.31×10^-4 and 2.22×10^-5 mol/L, respectively. The mechanism study indicated that the specific recognition between sense peptide and AS-IFN 3 was due to sequence-dependent and multi-modal affinity interaction.     

柱层析循环联合法提取双刺参胶囊中的总皂苷及多糖

探索柱层析循环法联合提取双刺参胶囊中总皂苷及多糖的工艺条件,并对总皂苷体外活性进行研究.以提取液中总皂苷及多糖提取率为指标,通过对提取溶剂、吸涨率、浸泡平衡时间、洗脱流速等因素的考察确定提取的最佳工艺.结果显示,总皂苷及多糖提取溶剂分别为40%乙醇溶液和纯水、吸涨率分别为3.8 mL·g－1和3.6 mL·g－1、浸泡平衡时间均为2 h、接样速率为0.4 mL·min－1.在此条件下,总皂苷及多糖经过2轮连续提取,提取率均在95%以上,浸膏中总皂苷及多糖的含量分别为18.05%和48.37%.体外抗氧化试验表明,双刺参提取物具有一定的抗氧化能力.利用柱层析循环联合法提取总皂苷及多糖,提取温度低、乙醇用量少、能源消耗低、方法简单,为双刺参胶囊的进一步研究奠定了基础.