合成条件及添加三乙醇胺对水热法合成TS-1分子筛及其性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(TBOT)、四丙基氢氧化铵(TPAOH)分别作硅源、钛源及模板剂水热合成了TS1分子筛.考察了TEOS水解时的水硅比、TEOS水解温度、TPAOH用量及添加三乙醇胺(TEA)对TS1分子筛合成及其性能的影响.采用XRD、SEM、N2吸附等手段对试样进行表征,同时以环己酮氨肟化反应考察试样的催化活性.结果表明,TEOS水解过程中,n(H2O)/n(SiO2)在20～40的范围内对TS1的合成及性能影响不大.水解温度较高(60 ℃)时,加入少量TPAOH (n(TPAOH)/n(SiO2)=0.125)即可得到性能较好的TS1,而在水解过程中添加适量TEA则能进一步改善TS1分子筛的性能.在水解温度为60 ℃、n(SiO2)∶n(TPAOH)∶n(TEA)∶n(H2O)为1∶0.125∶0.065∶20时合成出的TS1用于环己酮氨肟化反应,环己酮转化率达到90.7%,环己酮肟选择性达到92.4%,催化活性与高TPAOH用量合成的TS1接近,而TPAOH的用量大大降低.     

四川盆地西部栖霞组热液白云岩中的自生非碳酸盐矿物

热液环境是碳酸盐重要的成岩环境之一,MVT铅锌矿床和某些白云岩储层都与之有关.通过薄片观察、扫描电镜和能谱分析,在四川盆地西部中二叠统栖霞组白云岩地层中发现了一些自生非碳酸盐矿物和焦沥青,包括伊利石、萤石、氟磷灰石、石英、重晶石和黄铁矿等,它们赋存于具不同结构的白云石的晶间/晶内孔隙和溶解孔隙中,尤其是非平直晶面鞍形白云石的溶解孔隙中.赋存自生矿物的白云石主晶的包裹体均一化温度主要分布在80～180℃之间,最高可达240℃以上.白云石溶解空间中萤石、氟磷灰石(也包括方解石)等以Ca作为阳离子自生矿物的存在,反映热液白云石沉淀后温度降低造成的流体性质的改变和白云石的溶解,热液蚀变作用还造成了伊利     

三江平原小叶章湿地土壤有机硫矿化特征

利用密闭培养系统，在20℃条件下研究了小叶章典型草甸和沼泽化草甸土壤有机硫的矿化，结果表明：连续培养14周后，小叶章典型草甸和小叶章沼泽化草甸土壤有机硫的矿化量分别为9．61mg／kg和6.73mg／kg，其中48.70％和51．41％来自前两周的矿化；各形态有机硫均有不同程度的矿化，其中以酯键硫的矿化量最大，碳键硫次之，未知态硫最小。土壤有机硫矿化量与培养时间之间符合曲线关系，用一级动力学方程计算土壤有机硫矿化势表明，小叶章典型草甸和小叶章沼泽化草甸土壤有机硫潜在矿化势分别为9.68mg／kg和7．25mg／kg。小叶章典型草甸土壤有机硫的矿化速率和潜力均高于小叶章沼泽化草甸。图1，表4，参12。     

酸根阴离子和体系的pH值及对水热条件下晶体生长的影响

目的通过调节[Ni(II)(Dipha)(Benzidine)]体系的pH值和改变L-(L-=Cl-,NO3-),研究其在水热条件下对晶体生长的成晶条件。方法通过水热法合成该体系的系列晶体。结果实验表明,水热法合成该体系的系列晶体,pH≈7.0,镍盐(NiL2)选用NiCl2或Ni(NO3)2有利于配合物晶体的形成。结论对于该体系溶液pH≈7.0和选择合适的酸根阴离子盐来提供金属离子有利于配合物晶体的形成。     

基底预处理对于水热法制备ZnO微/纳米管阵列的影响

采用水热法系统研究了基底预处理(基底铺膜、不铺膜吹氮气处理和盐酸浸泡处理等)方式对于制备ZnO微/纳米管阵列的影响;结合ZnO晶体的微观结构,探讨了基底特征与ZnO微/纳米管阵列生长的内在联系.结果表明,采用高纯氮气和盐酸浸泡预处理基底均能制备得到ZnO微/纳米管阵列,并且这两种预处理方法制备出的纳米管在尺寸、形貌和分布上有所不同.ZnO微/纳米管成管机理研究表明,ZnO顶部锌终端对于生长微/纳米管起着决定性作用.     

Bi4Ti3O12纳米片的低温合成与光致发光特性研究

以Bi(NO3)3.5H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH为矿化剂,聚乙二醇(PEG)为添加剂,采用水热法制备形貌规则的Bi4Ti3O12纳米片.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线荧光光谱(XRF)研究产物的物相、显微结构和组成,利用分子荧光光谱仪(PL)研究产物的光致发光特性.结果表明水热合成的Bi4Ti3O12纳米片为正交相层状钙钛矿结构,平均边缘尺寸大约200 nm,厚度10～20 nm,主要沿着平行于(111)面和垂直于(111)面的二维方向生长.室温下Bi4Ti3O12纳米片在470.4nm处具有蓝—绿发光,在399.3 nm和417.6 nm处具有紫光发射特性,初步认为是纳米片表面的氧空位和铋空位所引起的,同时在380 nm和516 nm处存在高能带边和低能带尾.     

钛酸铅纳米线的XPS和Raman特性研究

采用水热法在200℃合成直径约为12 mm、长度达5μm、具有四方相钙钛矿结构的钛酸铅(PbTiO3)纳米线.X射线光子能谱(XPS)结果表明,PbTiO3纳米线的Ti 2p(3/2)结合能中心峰值大于PbTiO3陶瓷,导致Ti 2p自旋轨道分裂(Δ(2p(3/2)~2p(1/2)))增大.室温激光Raman光谱研究显示,PbTiO3纳米线的振动模具有红移和拉曼峰展宽现象,表明纳米线的声子寿命相对于块体材料有所减小.     

粤北诸广山南部同构造花岗岩的厘定及其与铀成矿作用关系

粤北诸广山岩体为印支-燕山期形成的多期多阶段复式岩体,其南部发育浅层次热隆伸展构造。本文根据该岩体密下水地区出露岩性的宏观韧性变形与镜下微观证据、岩石学特征及构造年代学约束,认为区内燕山期花岗岩为同构造侵位岩体,能为区域热隆伸展构造的形成与演化提供可靠的年代学约束,可准确限定热隆伸展构造活动的时间下限。研究表明,区域热隆伸展运动启动于燕山早期(~160 Ma),较前人利用中基性侵入脉岩限定的时限提早了约20 Ma;区域铀成矿时代从早期(~150 Ma)至晚期(~40 Ma)与区域伸展构造活动的时间具有高度耦合性,揭示出区域热隆伸展构造的形成与演化过程对区域铀成矿具有控制作用;同时,该期同构造花岗岩与构造前花岗岩的接触带是早期高温铀成矿的有利部位。     

苯基表面改性MSU-x型介孔分子筛的合成与表征

在中性条件下以脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂C15H31O(CH2CH2O)9H(A(EO)9)为模板剂,用苯基三甲氧基硅烷(PTMS)与正硅酸乙酯(TEOS)共水解缩聚合成了苯基官能化的MSU-x介孔分子筛(Ph-MSU-x).用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)和氮气吸附-脱附等分析手段对样品进行了表征.结果表明,苯基已成功键合至介孔孔道表面,并保持了MSU-x介孔分子筛三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,且改性后的Ph-MSU-x具有较强的疏水性、较高的热稳定性以及较大的比表面积、孔容和较窄的孔径分布.     

湘南某钨矿床中黑钨矿X射线衍射及红外光谱研究

本文利用X射线衍射及红外光谱分析,对湘南某钨矿床中黑钨矿进行研究,从矿物化学成分及结构特点出发,结合矿床地质调查,论证黑钨矿特性与成因的相互关系。通过X衍射数据最小二乘拟合解算及红外光谱图分析,证实本区黑钨矿晶胞参数和红外谱图特征,与黑钨矿完全类质同象系列二端员矿物——钨锰矿和钨铁矿相比较,显示过渡状态标型,这种黑钨矿是中温热液成因钨矿床的产物。