同步荧光法同时快速测定水中多环芳烃混合物

建立同时快速测定2,3-苯并芴、苯并[a]芘和苝3种多环芳烃的同步荧光法.选择波长差Δλ=26 nm,只需一次扫描,就可实现3个组分的同时鉴别和定量测定.2,3-苯并芴、苯并[a]芘和苝的线性范围分别为0.02～50 ng·mL-1、0.05～200 ng·mL-1和0.1～400 ng·mL-1,检出限分别为0.003 5ng·mL-1、0.002 1 ng·mL-1和0.006 0 ng·mL-1.该方法简单快速,灵敏度高,线性范围宽,用于各种实际水样的分析,获得很好的效果.     

芳香聚酰胺的侧链取代及溶解性能研究

以4,4’-二氨基二苯醚和4,4’-二氨基二苯甲烷两种芳二胺分别与对苯二甲酰氯反应得到聚酰胺PA1和PA2,为提高其溶解性,通过1-溴丁烷分别对PA1和PA2进行了5个不同摩尔配比的结构改性实验,得到了不同丁基取代比例的n-Bu-PA1和n-Bu-PA2,并对其进行了红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱和X射线衍射等结构和热稳定性分析.PA1,n-Bu-PA1,PA2和n-Bu-PA2热稳定性较好.当摩尔配比PA1∶1-溴丁烷=1∶1,PA2∶1-溴丁烷=1∶2反应得到的改性聚酰胺在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲亚砜(DMSO)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中均具有良好的溶解性.     

6-烷氧基-2-甲硫基嘌呤衍生物的合成

6-烷氧基-2-烷硫基嘌呤是一类潜在的具有生理功能和药理活性的化合物。本文以2-氨基-6-氯嘌呤(1)为原料,与烯丙基溴反应得9-烯丙基-2-氨基-6-氯嘌呤(2);随后和醇钠反应,合成相应的6-位芳香亲核取代产物(3);再进一步与亚硝酸异戊酯和二甲二硫醚发生重氮-烷硫化反应,生成9-烯丙基-6-烷氧基-2-甲硫基嘌呤(4);最后经硼氢化-氧化反应可得9-(3-和2-羟基丙基)-6-烷氧基-2-甲硫基嘌呤化合物(5和6)。经过4步反应,共合成了13种新化合物,其结构经1H-NMR、13C-NMR和HRMS等表征确证。     

芳香氨基酸及其肽光电离、SO*-4氧化与光敏化过程的比较研究

运用激光闪光光解瞬态吸收光谱研究了色氨酸 (Trp)、酪氨酸 (Tyr) ,苯丙氨酸 (Phe)和二肽 (Trp Tyr)光电离和被SO· - 4单电子氧化的过程 ,表征了反应过程中生成的自由基 ,并与丙酮光敏化生成的自由基进行了比较。三者不同之处是 ,Trp和Tyr光电离分别生成氮中心的吲哚自由基和酚氧自由基 ;丙酮光敏化除生成上述自由基外 ,在敏化Trp光解体系还观察到Trp激发三重态 ,丙酮三重态与Phe没有作用 ;在SO· - 4单电子氧化体系 ,分别在Trp的吲哚环、Tyr的苯环上加成生成加成产物 ,其中Trp尤为显著 ;Phe的光电离与SO· - 4氧化体系结果一致。在二肽Trp Tyr的光电离和光敏化体系中观察到自由基的转变过程 ,Trp/N· Tyr→Trp Tyr/O·即分子内的电子转移过程 ;而SO· - 4单电子氧化体系没有观察到这种转变     

16种EPA-PAHs复合污染土壤的菌群修复

通过富集筛选获得一组PAHs降解混合菌群和3株降解单菌,利用变性梯度凝胶电泳(DGGE)技术分析混合菌群的组成,对16种多环芳烃(PAHs)复合污染土壤进行生物修复,同时考察混合菌群和单菌株在PAHs复合污染土壤中的生物修复效果。结果表明:混合菌群主要由3株已分离获得的降解单菌和5株未可分离培养的单菌组成;经过30 d的生物修复,混合菌群对土壤中总PAHs的降解率(54.17%)高于单一菌株(28.40%,31.95%,24.64%),并且对高相对分子质量PAHs的降解表现出了较大的优势,4环、5环、6环PAHs的降解率分别可达到71.26%、39.76%和42.86%;利用混合菌群来修复16种PAHs复合污染的土壤,可以避免一些未可分离培养的关键菌株的丢失,使PAHs的降解更加全面有效。     

生物柴油公交车颗粒物可溶有机组分和多环芳烃排放

以一辆国Ⅴ柴油公交车为研究对象,在重型底盘测功机上运行中国典型城市公交循环,试验研究了柴油(D100),废食用油制生物柴油-柴油体积混合比例分别为5%、10%和20%的B5、B10、B20燃油的颗粒物可溶有机物(Soluble Organic Fraction, SOF)和多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)排放特性.结果表明:国Ⅴ公交车排放的SOF组分主要集中于粒径0.1～0.5μm的细颗粒,脂肪酸以碳原子数8～18的偶数碳脂肪酸为主,烷烃组分的碳原子数为16～36,随碳原子数的增加呈双峰分布,PAHs以3环和4环PAHs为主;与柴油比较,国Ⅴ公交车燃用生物柴油的颗粒物质量、脂肪酸、烷烃、PAHs排放因子降低,颗粒物中SOF比例增大,3环PAHs减少,PAHs等效毒性与柴油基本相当.     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中16种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定河水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。结果表明,以C18为固相萃取柱、10 mL正己烷为洗脱剂,在上样速率为5 mL/min的条件下,用于河水中16种PAHs的检测,均有较好的回收率,在1～200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 46～0.999 99之间,检出限为0.002 6～0.081 3μg/L,加标回收率为91%-119%,相对标准偏差(RSD)在2.4%～9.2%(n=6)之间。方法简便可靠,能够达到水样中16种多环芳烃的检测要求。     

Advances in heterocyclic ketene aminals

Recent developments in the study of the reactions of heterocyclic ketene aminals are reviewed with the emphases on regioselective alkylation, acylation and glycosylation reactions, and on the aza-ene reactions with α,β-unsaturated compounds, azo and carbonyl compounds. Reactions with 1,3-dipoles and other reagents to synthesize fused heterocycles are also discussed.     

芳香异氰酸酯的制备方法

采用 Curtius重排反应合成芳香异氰酸酯 ,污染少 ,产率较高。     

3—苯甲酰基乙基斯德酮与芳香胺的反应

３－苯甲酰基乙基斯德酮与芳香胺在ｗ＝９５％乙醇中加热反应,可得β－芳氨基苯丙酮,如果芳香胺为邻羟基苯胺,得到（Ｎ,Ｎ－二苯甲酰基乙基）邻羟基苯胺,所得化合物经熔点,红外,元素分析,＾１ＨＮＭＲ等数据确定。