静态顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱分析砂仁的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)分析了中药砂仁中的挥发性化合物．实验中,对影响SPME的参数条件进行了研究和优化,用HS-SPME-GC-MS方法从砂仁中共分离和鉴定出42个化合物其中主要的化合物为樟脑(36.9％)、莰烯(13.9％)、柠檬烯(13.4％)、龙脑乙酸酯(11.1％)、月桂烯(7.2％)、龙脑(5.0％)和α-蒎烯(4.2％)．结果表明这是一种简单、快速,无需要溶剂提取的方法,适合砂仁以及其他中药的挥发性成分分析．     

固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量

利用固相萃取气相色谱质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量.对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究,优化固相萃取条件,发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在90%以上,蜂蜜加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为7.2%～18.2%,最低检出限为0.1μg·kg-1.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测(m/Z=466,468,470),衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μg*L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.Ζ=466,468,470)衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μhg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.     

煤矿井下爆破气体的危害及其预防

分析了炸药的爆炸反应和爆炸后产生的各种有害气体以及这些有害气体对人的危害,针对这些有害气体,提出了相应的预防措施。     

双马煤矿废弃油井周围煤层H2S分布特征及其采掘影响范围划分

针对废弃油井周围煤层H2 S分布规律不清楚,采掘过程中影响范围不明确给煤矿安全开采造成严重威胁的难题,以煤油重叠区的双马煤矿为研究区,首先采用数值模拟方法研究了煤层内H2 S气体的渗流规律,然后结合数值模拟结果通过气体成分测试获得了H2 S气体的分布规律,最后根据采掘过程中H2 S气体的涌出规律对其影响范围进行了确定.结果表明:废弃油井周围H2 S气体浓度随距离废弃油井增加呈递减分布,废弃油井内气体压力越高,H2 S气体渗透范围越大;工作面过废弃油井过程中H2 S气体浓度呈现出较高—降低—平稳—降低—急剧下降的变化规律;双马煤矿废弃油井影响区煤层H2 S气体的渗透半径为500 m,采掘影响范围为700 m.研究结果为工作面H2 S气体的治理提供指导.     

柴北缘陆相页岩压裂返排液水化学和同位素特征

为陆相页岩压裂返排液污染含水层的精准识别,依托柴北缘第1口陆相页岩气勘探井——柴页1井,对比分析页岩气开发区背景地下水、压裂返排液和常规油田卤水(COB)的水化学和同位素特征,探讨压裂返排液污染含水层的标识.研究结果表明:①柴北缘地区极度干旱的气候条件、含水层矿物组成以及陆相页岩的沉积环境,导致海相页岩气田常用的返排液识别指标,如Cl-、溶解性总固体、水化学类型、主要离子比值和氢氧同位素等均不适用于该区陆相页岩返排液的识别标识;②柴北缘地区常规和非常规油气的共同开采现状,使C1/C1-5、δ13 C-CH4等页岩气化学和同位素指标不适用于页岩压裂返排液的溯源标识;③返排液中δ11 B和87 Sr/86 Sr的分布范围与浅层地下水和COB均不重叠,有较大的可区分空间,是返排液污染浅层地下水的潜在识别指标.研究成果可为中国北方页岩气开发的环境影响评价及相关环境立法提供指导建议,促进中国北方页岩气勘查开发工作的环境友好进行.     

自然对流气体的摆特性与浮升力

发现了密闭腔中自然对流气体有摆现象。论证了自然对流气体的浮升力及其与温度变化的关系,指出利用在浮升力作用下自然对流气体的摆特性能敏感加速度和倾角。     

页岩气井返排早期气水两相流研究

目前存在的早期单相流返排的数学模型适用于致密油气储层,却不适用于页岩气储层,这是因为页岩气井早期返排阶段不存在单相流,而是气水两相流。利用北美某页岩气储层压裂水平井的返排数据分别绘制气水产量随时间的变化曲线和气水比随累积产气量的变化曲线,气水产量曲线在早期返排阶段气水同产,表明裂缝中存在自由气的消耗;而气水比曲线根据斜率的正负将返排分为两个阶段,并针对曲线的“V型”进行原因分析。针对气体早期返排阶段,建立裂缝系统物理模型,运用物质平衡方程和扩散方程,推导得到页岩气井早期两相流返排数学模型,数学方程表明：等效压力与拟时间成线性关系。应用现场实例对数学模型进行分析,结果表明,该模型能够较好地拟合现场数据,拟合得到的直线斜率可用于估算原始裂缝体积,截距可以给出裂缝半长和裂缝渗透率之间的关系。本文创新性地对返排数据进行调研分析,在此基础上得出适用于现场估算裂缝参数的返排数学方程,从而为认识裂缝特征提供了新的方法。     

黔北地区二叠系龙潭组页岩微观孔隙特征及其储气性

为了深入研究黔北地区海陆过渡相页岩储层微观孔隙结构特征,选取了二叠系龙潭组钻井岩心页岩样品进行氩离子抛光-场发射扫描电镜实验、氮气吸脱附实验、及相关地化和等温吸附等测试,研究页岩微观孔隙类型及孔隙结构特征,并探讨微观孔隙对页岩储气性能的影响。研究结果表明,龙潭组页岩储层的孔隙类型主要包括粒间孔、粒内孔、有机质孔、微裂缝4种,以矿物颗粒粒间孔和黏土矿物粒内孔最为发育,有机质孔发育较少,这主要是因为Ⅲ型干酪根显微组分为结构稳定的镜质组和惰质组在生烃过程中不易产生有机质孔;氮气吸附实验结果显示龙潭组页岩孔隙类型复杂,主要表现为两类：细颈广体的墨水瓶孔隙和四边开口的平行狭缝型孔隙,孔径主要介于3～5nm,以发育中孔为主,BET比表面积平均为15.846m2/g,BIH总孔体积平均为0.01258ml/g;龙潭组页岩样品吸附气含量较高（平均为2.37m3/t）,页岩储层微观孔隙对吸附性能有重要的影响,其中吸附气含量与页岩的孔径呈负相关关系,与页岩的比表面积、孔体积呈较好的正相关关系,页岩的纳米级孔隙为烃类气体的赋存和运移提供了有利条件。     

一种新型天然气水合物层钻井录井用脱气器

在天然气水合物层钻井过程中,水合物在井筒返出的过程中将分解成气体,通过地面气测录井技术可有效识别层位、检测水合物层丰度,故在天然气水合物层钻井过程中气测录井就显得尤为重要。气测录井数据精确与否,主要取决于仪器的精度和效率。针对天然气水合物层钻井的新型开采方式设计了一种专门用于天然气水合物层钻井过程中的脱气器,与陆地油田所用的脱气器相比它具有脱气效率高、测量准确、使用方便快捷、安全可靠等优点。详细介绍了这种脱气器的原理及优势,给出了这种脱气器的结构示意图和三视图,并通过对圆筒和支架的理论强度校核及静力学仿真对该脱气器进行强度分析。最终,通过理论研究和仿真技术结合得到了现场所需要的脱气器的应用要求。     

基于环境舱-GC-MS技术对塑胶跑道挥发性有机化合物的测定研究

目的：由多种有机烃类及其衍生物构成的塑胶跑道所释放的挥发性有机化合物(VOCs)的种类和浓度特征至今不甚明了。方法：设置1 m3环境舱的温度60 ℃、相对湿度15 %、气体交换率1 h_-1以进行塑胶跑道VOCs的释放,利用气相色谱质谱联用(GC-MS)进行VOCs的定性定量检测。结果：塑胶跑道共释放了92种VOCs,VOCs单体的检出率≥55.56%,VOCs单体的平均质量浓度介于0.13 ~ 36.46 μg.m_-3之间,且平均质量浓度＜3.00 μg.m_-3的有55种。结论：塑胶跑道释放的VOCs覆盖了烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃、卤代烃、含氧类有机物和含氮类有机物等七大类、十四小类,其主要成分为高碳烷烃(C6 ~ C12)、卤代烷烃及苯系物,其主要来源为聚氨酯材料、胶粘剂、橡胶颗粒以及添加剂、稀释剂;其VOCs的类别相同,但种类数量有一定的区别;其VOCs的总体质量浓度水平较低,苯系物、低碳烷烃(C2 ~ C5)及高碳烷烃(C6 ~ C12)的平均质量浓度相对较大。