双邻位甲基取代的含间苯基聚芳醚砜醚酮酮/聚醚酮酮三元无规共聚物的合成与表征

以2，2’，6，6’-四甲基-4，4’-二苯氧基二苯砜(o-M2DPODPS)作为第三单体与二苯醚(DPE)、间苯二甲酰氯(IPC)，在无水AlCl3和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的存在下，于1，2-二氯乙烷(DCE)中进行低温溶液缩聚，合成了一系列含有双邻位甲基侧基的聚芳醚砜醚酮酮共聚物，用IR、DSC、WAXD、TGA等方法对其进行了表征．结果表明：随着o-M2DPODPS／DPE比例的不断增加，共聚物的熔融温度逐渐下降，结晶度也随之下降，而玻璃化转变温度升高，具有良好的耐热性能，溶解性能也得到较大的改善．     

萃取-分光光度法测定污水中汞的研究

研究了萃取-分光光度法测定污水中的汞.考察了萃取剂的种类、酸度及萃取试剂体积等因素对萃取率的影响.在pH为3.7的甲酸-甲酸钠缓冲溶液中,HgI42-和[Fe(phen)3]2 以1∶1的络合比络合生成具有较大疏水性的化合物,用甲基异丁酮萃取后,再用分光光度法测定有机相的吸光度,从而测定汞含量. 结果表明, 络合体系的最大吸收波长为512 nm,汞的含量在0～2.71 mg·L-1范围内呈良好线性关系,摩尔吸光系数ε为2.5×104 L ·mol-1·cm-1,方法的检出限为0.030 mg·L-1.对4个样品测定的相对标准偏差为3 5%~5 2%,加标回收率为93.2%~106.7%,用于污水中汞的测定,有满意的结果.     

离子液体／水混合溶剂促进醛酮还原反应

研究醛酮在离子液体[bmim]Br和水组成的混合溶剂体系中的还原反应,以离子液体[bmim]Br和水组成的混合物作为反应介质能有效促进醛酮的硼氢化钠还原.实验结果表明,该法条件温和、产率高、反应时间短、后处理简单、离子液体可重复使用.     

特殊精馏分离甲乙酮-水共沸物系的工艺模拟与优化

由于共沸物的存在,甲乙酮-水混合物的分离在工业生产上一直是一个具有挑战性的问题。采用萃取精馏和变压精馏对分离工艺进行流程模拟与优化,得到摩尔分数为99.9%的甲乙酮产品,以年度总费用(TAC)最小为目标函数,采用序贯迭代法对其进行优化,得到最小TAC为6.569×10⁵美元。通过分析比较3种常用萃取剂无限稀释相对挥发度的大小,筛选出乙二醇作为萃取剂,得到最佳萃取剂用量、理论板数及进料位置;针对常规变压精馏工艺提出热集成方案,与采用方案前相比,年度总费用降低了27.1%。最后,对萃取精馏、变压精馏和热集成变压精馏3种分离工艺年度总费用进行对比,萃取精馏工艺比热集成变压精馏工艺年度总费用降低了21.5%。结果表明,在经济性方面,萃取精馏相比于热集成变压精馏更适合甲乙酮-水共沸物系的分离。     

活性炭负载钯催化有机酮的合成

制备了有机锡试剂及活性炭负载钯催化剂,发现该催化剂对有机锡试剂与酰氯化合物的偶联反应有较高的催化活性,分离容易,可重复使用。     

高活性、高选择性负载型镍催化剂的制备及其在糠醇加氢中的应用

用一次浸渍和多次浸渍法制备出高活性、高选择性负载型镍催化剂,将其用于糠醇液相加氢制备四氢糠醇的反应中。试验结果表明,镍负载量在20％－60％时,负载型镍催化剂对糠醇加氢反应的活性和选择性较高,采用多次浸渍法可显著地提高催化剂的加氢活性和选择性。在不使用溶剂和较缓和的反应条件下（催化剂浓度为10g/L,温度为170℃,压力为5－6MPa,停留时间为4－4．5h,搅拌速度为1000r/min),糠醇转化率达100％,四氢糠醇收率为95％－96％,选择性大于95％。反应产物经减压蒸馏后四氢糠醇的纯度高达99％以上。研究结果表明,采用多次浸渍法制备的负载型镍催化剂在四氢糠醇生产中具有良好的工业应用前景。     

PPS／PEEK共混物多次DSC扫描中PPS结晶行为

聚苯硫醚(PPS)及其与聚醚醚酮(PEEK)共混物DSC多次升降温扫描表明,同一PPS样品在多次扫描过程中从不同温度下降温结晶,结晶温度(θc)明显不同,归结于PPS自成核作用的存在和其分子结构的变化.共混物中PPS组分的熔点(θmp)虽然有所降低,但由于PEEK对PPS结晶有促进作用,PPS组分θc明显地比纯PPS的高,结晶热与生成结晶的熔融热(结晶度)增加,归结于PPS与PEEK界面相互作用引起高温下异相成核,可结晶部分增加,结晶加快.     

B3 型单体及超支化聚醚醚酮的合成与表征

采用亲核取代反应,用间苯三酚与4,4′-二氟二苯酮反应合成一种可用于制备超支化聚芳醚酮的B₃型单体,由MS,IR和¹H NMR等方法对单体进行表征.进一步采用A₂+B₃法制备超支化聚醚醚酮,研究了端基对其热性能、溶液粘度特性的影响.结果表明,羟基封端聚合物玻璃化转变温度、比浓对数粘度高于氟封端聚合物,热稳定性低于氟封端聚合物.     

不同溶剂体系制备的Co-B催化剂应用于糠醛选择性加氢制备糠醇

选用不同溶剂配制CoCl2溶液,由化学还原法制备了一系列Co-B非晶态合金催化剂,这些催化剂在糠醛选择性加氢制备糠醇反应中均显示高选择性(接近100％),而乙醇介质中制得的Co-B催化剂,其催化活性显著高于其他溶剂所制备的催化剂、结合表征,初步探讨了不同溶剂对催化剂的结构、电子态以及催化性能的影响．     

空气中多种醛酮液相色谱法侧定的研究

本文研究了空气中多种醛酮的测定。目前国内仅对空气中甲醛的测定研究较多,国外报导的方法需用萃取、浓缩等一系列前处理过程,方法麻烦,易引入杂质造成污染。本文报导的方法系采用2.4—二硝基苯肼的甲醇强酸溶液吸收空气中醛酮直接注入液相色谱仪中进行分离测定。研究表明:本法分离效果好,重复性好,方法简便,速度快,测定的精密度和准确度符合微量分析误差的要求。