高分子负载的二元羧酸酯化反应催化剂聚氯乙烯-三氯化铝·氯化锌

AlCl_3是一种强的Lewis酸催化剂,但由于它遇水能强烈水解,从而失去催化作用,使其在有机合成反应中的应用受到限制。1972年Neckers首次将AlCl_3负载于聚苯乙烯·二乙烯苯聚合物上,制成了一种具有独特性质和功能的高分子负载的催化剂,并成功地将其应用于含水体系的酯化等反应中,引起了人们的重视,发展较快。但应用于二元羧酸的酯化的高分子负载催化剂报导较少。     

失水木糖醇单油酸酯的制备

研究了木糖醇和油酸的酯化反应。发现以氧化锌代替氢氧化钠作催化剂可以显著降低酯化温度，减少能耗和氧化副反应，有明显的优越性。     

酸性离子液体催化合成乙酸松油酯

制备了7种酸功能化离子液体,分别将其与氯乙酸组成复合催化体系用于催化α-蒎烯一步合成乙酸松油酯,筛选出一种催化效果较佳的离子液体[HS03-pmim]H2PO4,并用FT-IR、^1HNMR和^13CNMR对其进行了表征。考察影响反应的主要因素,确定了较佳的反应条件：n（α-蒎烯）：n（[HSO3-pmim]H2P04）：n（氯乙酸）：n（乙酸）=5：0．9：5：14,反应温度40℃,反应时间10h。在此条件下,α-蒎烯转化率为85．6％,乙酸松油酯质量分数为36．0％。该催化体系可重复使用,重复使用5次时,α-蒎烯转化率为83．5％,乙酸松油酯质量分数仍达33．7％。     

硅胶固载钛酸酯的制备及其对酯化反应的催化研究

以四氯化钛和不同物质的量比的2-乙基己醇反应,然后与硅胶作用制备了硅胶固载化催化剂.合成条件用正交试验进行了优化.结果表明:最适宜反应条件为钛醇物质的量比为1∶3;反应温度120℃;反应时间2h;理论固载量为20%.测定了固载钛酸酯的钛含量,并用IR对固载催化剂进行了初步表征.以不同物质的量比固载催化剂进行了苯甲酸和2-乙基己醇酯化反应的催化研究,同时与未固载钛酸酯进行了对比,发现固载催化剂活性明显降低,其中以钛与醇物质的量比1∶2制得的固载催化剂效果较好.经5次催化剂重复使用试验,表明硅胶固载催化剂具有很好的稳定性,重复使用性能良好.     

噻吩黄酮肉桂酸酯的合成

以肉桂酸和噻吩黄酮为原料,通过缩合剂法合成了噻吩黄酮肉桂酸酯,经过核磁共振氢谱、质谱确认了该目标化合物的化学结构。考察了反应时间、缩合剂种类对酯化产物收率的影响,优选出最佳合成工艺。最佳合成工艺:反应时间为6 h、采用DCC/DMAP为缩合剂。     

新型模板剂分子筛FeMCM-41的合成及催化活性

用松香为模板剂,采用水热合成法合成了FeMCM-41分子筛.研究了原料配比、pH、焙烧温度、晶化时间等因素对分子筛合成的影响;用合成的分子筛催化松香与正丁醇的酯化反应,研究了分子筛的催化活性.     

硫酸氢钠催化合成混合二元酸二甲酯的研究

以混合二元酸和甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,合成了混合二元酸二甲酯．考察了醇酸量的比反应温度、催化剂用量、反应时间对混合二元酸二甲酯收率的影响．反应温度低于80℃将使混合酸二元酸二甲酯收率下降;提高醇酸量的比使反应温度下降,导致二甲酯收率降低;酯化时间以4h为宜,继续延长反应时间将引发副反应;硫酸氢钠催化剂适宜的使用量为20—30g／（mol酸）．单次酯化,混合二元酸二甲酯收率最高为80％．     

聚酯装置酯化反应建模与PTA浆料调制控制方案设计

针对聚酯装置中精对苯二甲酸(PTA)浆料调制问题,对浆料在酯化釜中的酯化反应过程进行机理建模与验证。通过对PTA浆料调制过程控制进行分析,设计了一种PTA浆料密度与PTA粉末和乙二醇(EG)混合液进料量为控制变量的串级-比值控制系统。在此基础上,结合工艺分析,引入温度变量对PTA浆料密度与摩尔比关系式进行了修正,提高了控制精度。该设计方案对改进聚酯生产过程控制、提高聚酯产品质量具有指导意义。     

红曲霉Monascus sanguineus X1处理黄水的培养基优化及酯化液制备

黄水是白酒酿造的主要副产物之一,富含多种有机质,可用于制备酯化液促进白酒增香,提高其利用率。研究了一株高产酯化酶的红曲霉菌株Monascus sanguineus X1,以酯化酶活力为指标,从碳源、碳氮比、接种量和pH值4个方面对X1菌株的培养基进行单因素实验及正交试验优化;采用酯化酶液处理黄水,制备酯化液,研究了黄水、乙醇、己酸等酯化前体物质添加量对酯化液制备的影响。结果表明,该红曲霉优化发酵培养基组分(以100mL计):大米粉7.0g,大豆蛋白胨2.0g,NaNO₃ 0.2g,KH₂PO₄ 0.15g,MgSO₄·7H₂O 0.1g,培养基初始pH值5.0,接种量10%(体积分数)。在此条件下,添加体积分数为10%的黄水和体积分数为4%的乙醇,酶活力可达745.80U/mL。向酯化酶液中加入体积分数为0.8%的己酸和体积分数为20%的乙醇继续培养1d后,酯化液中己酸乙酯的体积分数可达0.121%;而向酯化酶液中补加体积分数为10%的黄水后,己酸乙酯和乳酸乙酯的体积分数分别可达0.055% 和0.032%。该结果旨在为将黄水资源用于白酒增香提供理论参考。     

3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛的合成

目的:以苯酚为原料,经酯化、Fries重排、烷基化、Vislsmeier反应等,合成3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛.方法:查阅、分析、归纳相关文献,设计出3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯的合成路线,运用化学合成法合成该目标产物,并检测其纯度.结果:通过实验研究,合成了-3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛.结论:3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛的熔点为88～90℃,收率76.9%,纯度98.21%.