空气液相催化氧化法制备2,6-萘二甲酸

为制备高分子单体2,6-萘二甲酸,以自制的2-甲基6-丙酰基萘为原料,在自建的一套氧化反应装置中,以钴锰溴类物质为催化剂,经空气液相催化氧化得到了2,6-萘二甲酸.并对氧化反应的产物进行了FT-IR和HLPC-MS表征;对氧化反应的工艺条件进行了研究.结果表明,氧化反应的较佳条件为:反应时间30 min,物料的溶剂质量比为15∶1,反应温度210℃,反应压力2.2 MPa,催化剂中钴的质量分数为0.1%,合适的催化剂质量配比1∶2∶3.产物的收率可达68%,产物的纯度大于95%.     

影响铝合金微弧氧化成膜效率的因素分析

为了解决目前微弧氧化技术中存在的高电能消耗及低处理效率问题,采用低能耗微弧氧化工艺在铝表面制备氧化物陶瓷膜层,测量并分析电解液成分和质量密度、工艺条件对成膜效率的影响,研究了影响铝合金微弧氧化成膜效率的因素和作用机理,提出了降低工艺能耗的技术途径.结果表明:通过改变添加剂成分和质量浓度、脉宽、峰值电压和处理时间等工艺参数可以有效提高陶瓷膜层沉积效率.在制备过程中平均电流密度均能控制在1 A/dm2以下,平均单位成膜效率为2.8~3.2 kW.h/(m2.μm),获得膜层厚度为25~30μm.所制备的氧化铝陶瓷层的相结构、厚度、粗糙度和硬度等参数与通常微弧氧化技术制备的陶瓷膜相似.     

处理频率对TC4钛合金微弧氧化膜特性的影响

利用自制多功能微弧氧化膜的制备系统对TC4钛合金进行表面处理, 通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)研究脉冲频率(f)对氧化膜生长特性、 表面形貌和相组成的影响. 结果表明, 当f≤2 000 Hz时, 成膜速率随f增加迅速减小; 当2 000 Hz＜f＜4 000 Hz时, 成膜速率随f增加而减小的趋势变缓; 当f≥4 000 Hz时, 成膜速率不随f发生变化. 该氧化膜表面多孔, 随f的增加, 膜表面微孔尺寸逐渐减少, 微孔密度逐渐增加. 膜层主要由锐钛矿和金红石相TiO2及少量不饱和氧化物TiO2-x（0.02＜x＜0.07）相组成, 其中锐钛矿和金红石相TiO₂的相对含量随f的变化不明显, 而TiO_2-x的相对含量当f≤2 000 Hz时较高, 当f＞2 000 Hz时, TiO_2-x的相含量明显减少.      

La-Mg-Ni基合金储氢性能的研究

采用高频感应熔炼制备La0.7Ca0.3Ni2.8-xMgx(x=0.1、0.2、0.3、0.4)合金,进行X射线衍射(XRD)实验,气相储氢性能测试和电化学性能测试,分析Mg部分替代Ni对合金的储氢和电化学性能的影响。分析结果表明,合金具有多相结构,当x=0.1、0.3时,合金的主相是CaCu5-型结构的LaNi5相,当x=0.2、0.4时,合金的主相是AB2-型Laves相LaNi2相。随x=0.1、0.2、0.3、0.4合金电极的放电容量(mAh/g)依次为244.7、140.8、257.6、164。当x=0.1时,在2MPa氢压、25℃时,合金La0.7Ca0.3Ni2.7Mg0.1的储氢量达到1.1wt%。     

铝合金微弧氧化陶瓷膜的微观结构和耐蚀性

采用非对称方波输出模式的恒流交流电源,利用微弧氧化方法在铝合金表面沉积Al2O3陶瓷膜,考察了微弧氧化工艺参数(电流密度、处理时间)对膜层微观结构和耐蚀性的影响.结果表明:工艺参数对膜层组织结构和性能的影响存在较佳的范围,即氧化时间为15-20min,电流密度在20A/dm2左右;氧化时间过短时,试样表面存在陶瓷膜未完全覆盖的区域,而当电流密度过大时,膜层表面将会出现大量的显微裂纹,导致膜层性能大幅度降低;在恒流非对称方波输出模式下,工艺参数对膜层的相组成影响不大,微弧氧化膜层由晶态Al2O3和非晶态Al2O3组成.     

纳米级氧化锆的电化学合成

以分析纯ZrOCl·28H2O为原料,采用电化学方法在常温下合成了氧化锆纳米晶体,经400℃热处理2h,粉体晶化为四方相氧化锆,晶化比较完全。经800℃温度处理2h,出现了单斜相氧化锆晶体,粉体初始粒径为7.6nm。与其它方法相比,此方法具有预烧温度低、操作简便、污染小、能耗低、原材料利用率高、不会引入杂质等优点。在此基础上对其合成机理进行了探讨。     

阳极氧化法制备Ba1-x-yCaxSryMoO4固溶体薄膜

室温条件下,在碱性的Ca^2＋、Sr^2＋、Ba^2＋溶液中,通过电化学阳极氧化制备了Ba1-x-yCaxSryMoO4多晶固溶体薄膜材料.采用XRD、SEM、XPS、FA（荧光分析）等测试手段分析了薄膜的晶相结构、表面形貌、化学组成及室温光致发光特性.研究表明室温阳极氧化法所制备的Ba1-x-yCaxSryMoO4固溶体薄膜具有四方晶结构,在紫外光的激发下,有较好的光致发光特性.     

Lipids of sulfate-reducing bacteria and sulfur-oxidizing bacteria found in the Dongsheng uranium deposit

U-bearing sandstones from the Dongsheng deposit in Ordos Basin contain abundant C15-C18 fatty acids. The fatty acids may have been derived from modern and ancient organisms including organisms from the intervals of U mineralization. A certain amount of i15:0, a15:0, a17:0 fatty acids coexist with small amounts of i17:1ω7c and 10me16:0, characteristic biomarkers of Desulfovibrio and Desulfobacter sp., respectively. This indicates the existence of sulfate-reducing bacteria (SRB) in the sandstones. The presence of sulfur-oxidizing bacteria (SOB), such as Beggiatoa and Thioploca, is indicated by significant amounts of 16:1ω7c and 18:1ω7c fatty acids. The existence of the SRB in the deposit, as inferred from the fatty acids, is consistent with results from fossilized microorganisms and isotopic compositions of ore-stage pyrite. This suggests that the environment may have been favorable for the SRB to grow since ore formation (9.8-22 Ma). The bacteria may have degraded hydrocarbons directly, or indirectly utilized hydrocarbons degraded by oxic microbes in the deposits. This process may have produced 12C-rich calcite and prominent baseline humps of unresolved complex mixtures (UCM), and 25-demethylated hopanes and tricyclic terpanes. The existence of sulfur-oxidizing bacteria and sulfate-reducing bacteria in the deposit may have resulted in bacterial sulfate reduction to sulfide, re-oxidization of the sulfide to sulfate and subsequent reduction of the sulfate to sulfide. This assertion is supported by ore-stage pyrite with δ34S values as low as-39.2‰, and the lightest sulfate (about 11‰) measured during the Phanerozoic, a difference of more than 46‰.     

NaBrO_3/NaHSO_4·H_2O氧化体系简便高效地固态合成二芳基卡巴腙

以NaBrO3/NaHSO4.H2O为氧化体系在固态条件下,通过对二芳基卡巴肼的单侧脱氢快速高效合成了十种二芳基卡巴腙.该方法操作简便、产率高、无溶剂、对环境友好.     

第四周期过渡金属钨磷杂多酸盐催化过氧化氢氧化正己醇成正己醛

以Keggin型杂多酸盐 (Na5PW11Z(H2 O)O3 9,Z =Mn ,Fe ,Co,Ni,Cu ,Zn ,以下简称为PW11Z)为催化剂 ,过氧化氢为氧化剂 ,在水—正己醇两相体系中进行了正己醇到正己醛的选择氧化反应 .在此选择氧化反应中同时伴随着过氧化氢分解的竞争反应 ,两种反应间存在着明显的对应关系 .在 70℃时 ,生成正己醛的催化剂活性序列为PW11Co>PW11Fe≈PW11Ni≈PW11Mn >PW11Cu≈PW11Zn ,其中PW11Co的正己醛收率为 3.3% ,当把过氧化氢稀释 ,向反应体系中滴入时 ,则正己醛的收率将大幅度提高 .对于PW11Co来说 ,正己醛的收率提高为 7.12 % ,选择性为 89.4% .还利用ICP ,IR ,UV等手段对催化剂进行了表征