对乙基苯甲酸对氰基苯酚酯的合成研究

以乙基苯为原料,经付-克反应、卤仿反应、酰化和酯化合成了液晶化合物对乙基苯甲酸对氰基苯酚酯,四步总收率44.8%.产品经DSC确证了相变温度,并用IR和1H-NMR对其结构进行了表征.     

双(9-芴基)四甲基二硅氧烷的合成和晶体结构

通过一氯二甲基芴硅烷水解制备了双(9-芴基)四甲基二硅氧烷,测定了其熔点,1H NMR,并用X-射线衍射法测定了结构,晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数a=9.282(2),b=19.543(4), c=14.703(3)(A),β=104.89(2)°,V=1277.2(6)(A)3, Dc=1.203g/cm3,Z=2, μ(Mokα)=1.59 cm-1,F(000)=492,I＞3σ(I)的可观察衍射点1822个,最终偏离因子R=0.047,Rw=0.063.     

高纯度萘呋胺酯草酸盐的制备及其某些单晶分子结构

根据英国药典(1998版)萘呋胺酯草酸盐质量标准要求,采用柱层析、高真空蒸馏、重结晶等化学及物理手段以及不同工艺相结合的方法,降低杂质含量,经HPLC分析表明:采用高真空蒸馏和水重结晶相结合的方法可使产品质量达到英国药典要求,最终得到主产品质量分数高达99.6%以上的高纯度萘呋胺酯草酸盐;并首次报道了萘呋胺酯草酸盐两个非对映异构体单晶分子结构.     

硅酸盐矿物表面特性的X射线光电子能谱分析

利用X射线光电子能谱(XPS)分析了5类结构9种硅酸盐矿物表面的元素分布、价态及多价金属阳离子对于阴离子的相对密度,结合矿物的晶体化学特征和在阴离子捕收剂浮选体系中的可浮性的研究表明,矿物的结构特征与其表面元素质量分数、状态、表面电性及可浮性之间具有密切的关系·5类硅酸盐矿物由于结构特征的差异,导致解离后暴露于表面的元素质量分数、价态存在差异,进而导致矿物表面电性及与捕收剂结合的牢固程度不同,从而使各类结构矿物在阴离子捕收剂浮选体系中具有不同的浮选特征·较系统地研究了多种硅酸盐矿物浮选的晶体化学原理·     

三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸酯和二苄基锡双吗啉二硫代氨基甲酸酯的晶体结构

利用三苄基氯化锡,二苄基二氯化锡和吗啉二硫代氨基甲酸酯钠反应,合成了三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸酯（1）和二苄基锡双吗啉二硫代氨基甲酸酯（2）;通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了这两个化合物的晶体结构.化合物1为三斜晶系,空间群P1,a=0.984 17（16nm）,b=1.08 163（19）nm,c=72.850（3）°,β=88.895（3）°,γ=64.231（3）°,Z=2,V=1.2528（4）nm3,Dx=1.469 g/cm3,μ=1.204 mm-1,F（000）=564,R=0.0328,wR=0.0995.化合物2为正交晶系,空间群Pca21,a=1.832 7（3）nm,b=0.656 78（12 nm）,c=2.258 3（4）nm,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=4,V=2.718（9）nm3,Dx=1.258 g/cm3,μ=1.271 mm-1,F（000）=1272,R=0.043 4,wR=0.115 2.在1的晶体中,锡原子呈现五配位畸变三角双锥构型;2的晶体则是六配位的畸变八面体构型.     

硬质合金刀具铣削镍基单晶高温合金DD5磨损试验

为探究在干切削和水基微量润滑(WMQL)条件下刀具磨损对DD5铣削表面质量的影响规律,采用四刃PVD-TiAlN涂层硬质合金刀具以及超景深显微镜和扫描电镜等设备,以刀具副后刀面磨损宽度为主要评价指标,对硬质合金刀具副后刀面磨损形态、磨损机理进行分析和研究,并采用三维轮廓仪对零件表面粗糙度进行测量.研究结果表明,与干切削相比,采用水基微量润滑冷却技术,能够延长刀具寿命并改善材料的铣削加工性;硬质合金刀具的主要磨损机理为粘结磨损、磨粒磨损、氧化磨损和扩散磨损.     

氧化石墨烯-金纳米粒子复合物的表面增强拉曼活性特性

通过水热法合成了氧化石墨烯-金纳米粒子复合物,利用透射电镜和紫外光谱对其进行表面特征和吸收特征分析,并以结晶紫为探针分子,利用拉曼技术分析其拉曼活性。研究结果表明,实验得到的氧化石墨烯-金纳米粒子复合物可以成功检测到10^-4 mol/L的结晶紫溶液,具有良好的拉曼活性。     

完整PbWO4晶体偏振性质的模拟计算

利用完全势缀加平面波局域密度泛函近似,计算了完整的PbWO4(PWO)晶体的电子结构,模拟计算了复数折射率、介电函数及吸收光谱的偏振特性．分析了各个吸收光谱的峰值所对应的可能的电子跃迁以及PWO晶体的偏振特性．     

高温预熔化晶界位错的结构组态转变的探究

晶体材料的性能受其内部晶界特性的影响。在高温下,晶体材料在晶界上易发生预熔化。本研究采用晶体相场(PFC)方法模拟高温二维六角晶体的晶界预熔化区在双轴加载作用下的结构演化情况。结果显示,晶界位错会发生配对,形成具有对称结构的位错团,一对位错上下排列,另一对位错左右排列,构成4个位错的组合。随着施加的应变增大,晶界位错预熔化区域横向扩展,其形状最初为棒状,逐渐转化为六边形,再转变成“V”形,最后又收缩为六边形。晶界预熔化区的形状变化伴随着内部位错结构的转变,从而发生位错芯扩展,原来上下配对的位错转变为并行排列的位错,左右排列的位错发生扩展滑移,并在左右两端萌生出一对新的位错。当预熔化区域扩展达到横向最宽时,该区域发射一对位错,随后预熔化区域开始收缩,最后又恢复到初始的形状。上述结果表明,位错结构的组态转变对晶体材料的高温变形机制能产生强烈的影响。     

基于晶体取向的镍基单晶叶片可靠性研究

研究了晶体取向的概率描述模型,收集叶片晶体取向随机数据,分析并给出其分布函数。通过晶体塑性理论对冷却叶片进行有限元强度分析,确定危险区域。在确定性蠕变寿命分析计算的基础上,进一步对单晶叶片蠕变寿命进行可靠性研究。利用Monte Carlo法计算冷却叶片蠕变寿命的随机响应,研究了在晶体取向随机因素影响下叶片蠕变寿命的分布。