Ph2PCH(SiMe3)2的合成及晶体结构分析

由二(三甲基硅基)甲基锂(1)与一氯二苯基膦经一步反应合成了二(三甲基硅基)-二苯基膦基-甲烷化合物(2),并通过1H NMR、13C NMR、元素分析和X-射线单晶衍射等手段进行了表征,结果表明,化合物(2)属三斜晶系,P-1空间群,a=8.815(2)A,b=11.188(3)A,c=11.211(3)A;α=109.864(3)°,β=96.567(3)°,γ=101.867(3)°;V=997.1(4)A3,Z=2,R1=0.0 874,GOF=1.042.     

定向凝固技术制取高温合金单晶铸件的思考

回顾了单晶高温合金的发展历史，结合晶体学知识系统总结与分析了制取高温合金单晶的两种定向凝固技术的原理与晶体竞争生长机制．对两种方法现有工艺的优缺点进行了深入思考与比较，提出了两种制取任何所希望取向理想单晶的新方法，旨在为完善单晶高温合金的制取工艺提供新思路．     

冠醚配合物:[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)][BPh4]的合成与晶体结构

研究了DB18-C-6 与KBPh4的反应,得到了配合物[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)][BPh4].通过熔点、红外光谱、元素分析、单晶X-射线衍射对该配合物进行了表征. 配合物为单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学数据a=2.175 6 (17) nm,b=1.999 6(16) nm,c=2.056 8(15) nm,β=110.019(13)°,V=8.407(11)nm3,Z=8,Dcalcd=1.227g/cm3,F(000)=3 296,R1=0.050 4,Wr2=0.110 4.配合物由一个[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)]+配阳离子和一个[BPh4]-配阴离子组成. 在配阳离子[K(DB18-C-6)(CH3COCH3)]+中,K除与DB18-C-6的6个O原子成键外还与一个CH3COCH3分子中的O原子成键.配阳离子{[Na3(15-C-5)]3(SCN)}2+与配阴离子[BPh4]-通过静电相互作用形成中性配合物.     

[Bi(S_2CNC_5H_(10))_2(NO_3)]·[1,10-Phen]的合成及晶体结构

利用硝酸铋和哌啶氨荒酸盐反应,合成了铋配合物[Bi(S2CNC5H10)2(NO3)]·[1,10-Phen].通过元素分析和红外光谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该配合物的晶体结构,结果表明,配合物的晶体属三斜晶系,空间群P1晶胞参数:α=10.358(3)A,b=11.304(4)A,c=13.911(5)A,α=97.915(5),β=95.682(5),γ=116.490(5)°,V=1 420.1(8)A3,Z=2,F(000)=724,Dc=1.924 Mg／m3,μ=7.227 mm-1,R1=0.065 6,wR2=0.099 7.在该配合物中,铋原子为八配位的畸变的加帽五角双锥构型.     

Study on the Superluminal Group Velocity in a Coaxial Photonic Crystal

In this paper, the superluminal group velocity in a coaxial photonic crystal is studied. The simulation of the effective refraction index in coaxial photonic crystal is performed. The group velocity is calculated based on the transmission line equations and compared with experimental results.     

三角阵列超材料的声传播特性

为了使声波产生不同于传统天然声学材料的反常传输特性,采用COMSOL有限元方法模拟了声波在局域共振型声子晶体中的传播特性,给出了二维三组元局域共振型声子晶体的振动机制,并以原胞为基础构建了三角形阵列的声学超材料模型,探究声波与该模型内原胞间的局域共振特性。仿真结果表明,从三角阵列模型底边入射的平面点状及线状激励声源在受到模型的调控后都会重新在顶角处汇聚成焦点;通过入射由三角阵列构成的矩形模型能实现点源的低损耗搬移效果;将两至三个相同的三角阵列组合成平行四边形和梯形模型后会产生平面声波的变向传输。模拟结果显示,此种以原胞为基础的三角形声学超材料阵列模型,在共振频率下会产生反常声学现象,并且随着模型构造的改变,其共振特性也会随之变化,产生不同的反常声学现象。研究结果可为声隐身、声探测及声波低损耗定向传输等研究提供新思路。     

一维螺旋链状配位聚合物[Zn(pam)(bpa)]n的水热合成及晶体结构

通过水热反应,合成了标题化合物[Zn(pam)(bpa)]_n(1),(pam=4,4'-亚甲基二(3-羟基-2-萘甲酸), bpa=2,2'-二吡啶胺),对该化合物通过X-射线单晶衍射、红外和荧光光谱进行了结构表征。X-射线单晶衍射表明,目标化合物中的锌(II)离子分别与来自两个不同4,4'-亚甲基二(3-羟基-2-萘甲酸)中的羧基氧和同一个2,2'-二吡啶胺中的两个氮原子配位形成四配位的扭曲四面体结构。该配合物通过锌(II)离子的连接形成有趣的一维螺旋长链,链与链之间通过氢键作用形成二维片状结构。     

Influence of minor boron on the microstructures of a second generation Nibased single crystal superalloy

Boron is added into single crystal superalloys as a micro-alloying element to strengthen low angle grain boundaries.However,systematic investigations on the effect of boron on microstructures of single crystal superalloys are limitedly reported.The effect of boron on as-cast and heat-treated microstructures was investigated in two experimental Ni-based single crystal superalloys containing 3 wt% Re.The current results indicated that the volume fraction of(γ+γ′)eutectic and M_3B_2 borides was evidently increased,while the number of micropores was evidently decreased with the addition of 0.02 wt% boron.The(γ+γ′)eutectic could not be dissolved completely due to the lower incipient melting temperature caused by the formation of M_3B_2 borides.Meanwhile,the M_3B_2 borides were found to be enriched with indispensable strengthening elements Cr,Mo,W and Re,and this may lower the strengthening effect and cause stress concentration during high temperature creep.     

5-硝基水杨醛缩乙二胺双希夫碱钴(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及热稳定性研究

利用水热法合成了一例新的超分子配合物——5-硝基水杨醛缩乙二胺双希夫碱钴(Ⅲ)配合物.通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射等手段对其组成、结构进行了研究,并对合成条件进行了探讨.结果表明,配体采用四齿螯合的方式与金属钴离子配位,配合物结构单元之间通过分子间氢键构筑得到了配合物的超分子网络结构.热重分析表明,配合物具有良好的热稳定性.     

3-(4-硝基苯基)氨基-1H-吲哚-4(5H)-酮的简便合成及结构表征

以对甲氧基乙二醛一水合物、3-苯氨基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮和4-硝基苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在乙醇溶剂中,微波辐射下多组分一步法合成标题化合物C29H27N3O4.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P1,Mr=481.54,晶胞参数:a=0.617 80(5)nm,b=1.291 04(11)nm,c=1.606 78(13)nm,V=1.237 45(18)nm3,Z=2,Dc=1.292 Mg·m-3,μ=0.087mm-1,F(000)=508.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.059 3,Rw=0.134 8.在晶体结构中新形成的吡咯环为芳构化的共平面结构.