亚钛还原法测定重氮氯化锌复盐的含量

本文阐述了用改进的亚钛还原法,测定本单位试制的一种新的重氮感光试剂——3-甲基-4-吡咯啶基苯重氮氯化锌复盐的含量,结果为98.78%。     

氯化铝对脱水污泥超临界水气化产氢的影响

如何选择或开发合适的催化剂以提高产氢量成为污泥超临界水气化技术,是实现实际应用的关键。选取氯化铝(AlCl_3)作为催化剂,以污水厂脱水污泥为对象,采用间歇式高温高压反应釜,在400℃、24 MPa、30 min的条件下进行超临界水催化气化实验。分析AlCl_3对脱水污泥超临界水气化产氢以及关键产物的影响,探讨AlCl_3的催化机理。结果表明,AlCl_3能够显著促进脱水污泥超临界水气化产氢,在6wt%添加量下氢气产率达到11.52 mol/kg OM,比不添加提高了近43倍。AlCl_3的添加会促进小分子有机物聚合生成酚类物质,抑制小分子聚合生成焦炭。AlCl_3催化机理是水解生成HCl和A_l2(OH)_3。HCl作为酸性水解剂,促进污泥中碳水化合物在亚临界条件下水热解转化成小分子物质,并进一步在超临界条件下气化产生氢气;Al_2(OH)_3作为碱性化合物催化剂,促进水气转化反应促进产氢,二者共同作用促进脱水污泥超临界水气化产氢。     

ZnL2Cl4的晶体结构、荧光性质及标准摩尔反应焓变

在无水乙醇中,用1-氨基-4-甲基哌嗪缩水杨醛（L）与ZnCl2合成了希夫碱配合物ZnL2Cl4,对其进行了元素分析及固体荧光袁征,并用Xn射线衍射测定了其单晶结构．结果表明,Zn^2＋与4个Cl-形成配位键,并与配体以分子间氢键形式联接成三维超分子结构．晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c,晶胞参数α=12．0757（12）nm,b-8．9859（8）nm,c-27．435（3）nm,β=98．9450（10）°,V=2940．8（5）nm3,Z=4,F（000）=1344,Dc=1．463g／cm3,μ=1．231mm^-1．该L及ZnL2Ck均有较好的发光性质,发出蓝色荧光．298．15K下,ZnCl2和L在无水乙醇中的溶解焓及配合物液相反应生成焓分别为（7．150±0．022）,（-32．587±0．307）,（3．745±0．035）kJ／tool,热化学循环求得固相标准摩尔反应焓变为（-54．279±0．671）kJ／m01．     

基于1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐为活性物质的PVC膜电极的性能及其应用

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BmimPF6）为活性物质制得离子选择性电极,该电极对离子液体BmimCl有较好的电位响应,线性响应浓度范围为1×10^-5mol/L～1×10^-2mol/L.用十二烷基硫酸钠（SDS）与BmimPF6进行阴离子交换制得的1-丁基-3-甲基咪唑十二烷基硫酸盐（BmimDS）作为活性物质,能降低电极的检测下限,线性响应浓度范围拓展为1×10^-6～1×10^-2mol/L.该电极显示出良好的稳定性和重现性.此外,该电极可作为电位滴定法的指示电极用于对四丁基氯化铵（TBACl）、十二烷基硫酸钠（SDS）的滴定分析.     

水泥基复合材料氯离子扩散系数与孔隙率之间的关系

为了研究水泥基复合材料中孔隙率对氯离子扩散系数的影响,成型了不同水灰比,含骨料体积分数、粒径与级配不同的砂浆试样;采用稳态电加速法测试氯离子扩散系数、压汞技术测试孔结构参数、微焦点计算机断层扫描技术(X-CT)可视化孔结构分布,系统地研究了水泥基复合材料氯离子扩散系数与其骨料体积分数、总孔隙率、毛细孔隙率、连通孔径之间的关系。结果表明：骨料与基体之间的界面过渡区(界面区)显著地改变了水泥石中孔结构分布,水灰比越小,多孔的界面区对材料孔隙率的影响越显著;水泥基复合材料的氯离子扩散系数与其总孔隙、毛细孔隙率之间有很好的相关性,与其连通孔径几乎成线性关系,连通孔径越大,氯离子的扩散系数越大。     

Efficient synthesis of functionalized 2-pyridones by ytterbium chloride catalyzed tandem condensation

An efficient method was developed for the synthesis of arylidene heterobicyclic 3-cyano-2-pyridones via ytterbium chloride catalyzed tandem condensation of aromatic aldehydes,cyclic ketones,and cyanoacetamide.The conditions and scope of the reaction were investigated and a reaction mechanism was proposed.     

α-乙酰基二硫缩烯酮在TiCl4催化下的酰化反应机理研究

在B3LYP/6-311G(p)理论水平上研究α-乙酰基二硫缩烯酮在TiCl4催化下的酰化反应的微观反应机理.优化反应过程中的反应物、中间体、过渡态和产物的结构,同时采用了极化连续介质模型(PCM)对各个驻点进行了单点能计算以模拟在CH2Cl2溶剂中的反应过程,并且应用了自然轨道理论(NBO)和分子中的原子理论(AIM)分析了这些物质的成键特征和轨道间的相互作用.计算结果得到此反应在TiCl4催化情况下的活化能小于没有催化剂情况下的活化能,证明了在TiCl4催化剂参加的情况下有利于此反应的进行,溶剂效应也较大程度地降低了此反应的活化能.     

表面活性剂对茜素红与牛血清白蛋白相互作用的影响研究

在pH=2.68的缓冲溶液中,茜素红与牛血清白蛋白发生了相互作用,研究表明:二者主要靠静电作用力结合,且它们的结合符合Pesavento提出的相分配模型.根据相分配模型,推导了有机小分子在蛋白质微相和水相中的分配比D的计算公式,并通过吸光度A、分配比D、表观结合常数K和热力学参数ΔG、ΔH、ΔS讨论了系列浓度下的阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)对该体系的影响,认为SDS主要通过静电作用力和疏水作用力影响茜素红与BSA的相互作用.     

一种循环延长1,3,4-噁二唑-苯链的合成方法

1,3,4-噁二唑类化合物因具有独特的生物活性和光电性能而被广泛研究,在医药、有机电子和发光材料等领域具有广泛的应用价值.引入多个1,3,4-噁二唑结构单元,常常可以进一步提高此类化合物的功效性.通过将苯甲醛类化合物上的醛基转化为氰基后,再转化为四唑基,然后由苯四唑类化合物和对甲酰基苯甲酰氯反应生成1,3,4-噁二唑类化合物,此化合物保留了对甲酰基苯甲酰氯带入的醛基,可以进一步地采用相同方法循环反应下去,从而可以得到含有多个1,3,4-噁二唑-苯结构单元的系列链状化合物.     

机械化学条件下的无溶剂多组分反应合成2,4-二苯基喹啉

在机械化学球磨条件下发展出一种快捷合成2,4-二苯基喹啉的高效与环境友好的新方法.该方法反应时间短、效率高,无须分离原位生成的中间体,使用的三氯化铁催化剂安全价廉且反应后处理简单.这些优点使得该一锅无溶剂方法有望替代传统方法来实现绿色合成此类化合物.