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以 2 -溴吡啶为原料 ,采用两种不同的路线合成马来酸罗格列酮 ,总收率分别为 1 5%和1 7%.实验表明 ,经由 Meerwin芳基化反应的途径具有反应原料来源方便易得 ,而经由Knoevenagel缩合反应的途径具有合成路线较短等特点 .关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、质谱、核磁共振氢谱及碳谱得到确证 .合成中避免使用高温、高压等条件 ,适合于工业化生产 相似文献
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二(顺丁烯二酸异丙酯酰氧基)—异丙氧基镝与甲基丙烯酸甲酯?… 总被引:2,自引:0,他引:2
二(顺丁烯二酸异丙酯酰氧基)-异丙氧基镝(DID)与甲基丙烯酸甲酯(MMA0共聚制得含镝共聚物。用FT-IR、GPC、XPS对其结构进行表征,并研究了其热性能、透光性能和荧光性质。实验结果表明,含镝共聚物是一种具有优异热稳定性和高透光率,以及发射Dy(Ⅲ)离子特征荧光的高分子材料。 相似文献
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在一水硫酸氢钠存在下,由马来酸酐和乙醇合成了马来酸二乙酯.当马来酸酐、乙醇和硫酸氢钠的物质的量之比为1∶4∶0.36,环己烷为带水剂,回流分水40min,酯收率达74.4%.并研究了催化剂的重复使用性能. 相似文献
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Ti(SO4)2/SiO2催化合成草酸二异戊酯 总被引:3,自引:1,他引:2
采用负载法制得Ti(SO4)2/SiO2为催化剂合成了一种柴油十六烷值改进剂--草酸二异戊酯,在负载量20%,催化剂用量为草酸质量的5%,酸醇摩尔比1/2.8,反应时间1.5 h,草酸的酯化率高达97.4%.试验表明该催化剂使用后无需任何处理,可重复使用多次,是一种催化性能稳定、选择性好的催化合成草酸二异戊酯的环境友好催化剂. 相似文献
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首次采用高效液相色谱串联质谱技术建立了快速鉴定E型马来酸桂哌奇特原料药中Z型异构体杂质的新方法.以20%乙腈、80%乙酸铵缓冲溶液(pH=4.0)为流动相,通过高分辨电喷雾串联质谱在线检测,获得相关的色谱和质谱信息.本法能在无对照品情况下,快速准确地分离鉴定马来酸桂哌奇特原料中的Z/E异构体. 相似文献
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反相高效液相色谱法定量测定血浆中马来酸罗格列酮 总被引:6,自引:1,他引:6
建立了一种简便的反相高效液相色谱(HPLC)法测定血浆中马来酸罗格列酮的含量.血样经C18固相萃取小柱萃取后,在色谱柱(LichospherC184 6mm×250mm5μm)上,以甲醇∶0 01mol·L-1NH4Ac=69∶31(pH6.0)为流动相进行分离,流速为0 9mL·min-1,荧光检测,激发波长为370nm(Ex),发射波长为250nm(Em),最低检测限为1ng,结果表明,马来酸罗格列酮血药浓度在0 031~2 00μg·mL-1之间,峰面积与血药浓度呈线性关系,方法的平均回收率为99 98%,RSD为3 35%,日内、日间的精密度小于5%. 相似文献
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制备了固体超强酸SO42/TiO2替代用于合成马来酸二辛酯的硫酸、对甲苯磺酸催化剂,并与硫酸对甲苯磺酸的催化结果进行了比较.考察了硫酸浓度、浸渍时间、焙烧温度、焙烧时间对催化剂活性和反应时间对酯化反应的影响.结果表明,对于给定反应,当浸渍液硫酸浓度为0.5mol/L、浸渍时间为18h、在550℃下焙烧2h时具有最高的催化活性,用于马来酸酐和正辛醇的酯化反应可得无色透明的酯化产物,3h内酯化率达97.8%. 相似文献
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研究马来酸氢十四酯(THM)在以苯为溶剂的过饱和溶液中的成核过程,测定了以成核诱导时间表示的成核速率,分析不同温度下过饱和度对其诱导期的影响,并根据经典成核理论计算了固~液表面张力、临界成核自由能和临界成核半径.结果认为,低温度区间范围有利于THM单晶的生长. 相似文献
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合成了新型的复合型无机固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3,并把它作为催化剂用于马来酸二丁酯的令成.考察了影响反应的因素.结果表明:固体酸SO4^2-/ZrO2-MoO3,的制备以0.05mol/L的H2SO4淋洗SO4^2-/ZrO2-MoO3固体酸基体,焙烧温度为500℃,催化剂用量以每摩尔酸酐0.5g为宜,酸酐/醇=1:4,反应时间为4h,酯化率可达99%以上. 相似文献
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通过2种不同的方法制备了聚乙烯接枝马来酸盐离聚体,并比较两者的IR谱,得:溶液接枝法的羧酸盐的νas峰出现在1580~1600cm-1之间,熔融接枝法的νas峰则出现在1546cm-1处;对于同一种接枝法制备所得的产物,不同的成膜条件IR谱也不同,溶液铸膜的IR谱较复杂.以上谱图的差别说明了不同的制备方法所得产物的离子聚集状态有区别. 相似文献