铝电解用SnO_2基惰性阳极的研究

所研制的电极在电解温度下的电阻率为(0.6～1.4)×10~(-3)Ω·cm,比碳素阳极低得多,腐蚀速率为(0.5～3)×10~(-3)g/cm~2·h,在0.6～1.0A/cm~2的范围内析氧超电压为0.1～0.2V,小型电解实验的电流效率为86%～88%。本文还讨论了SnO_2基惰性阳极在工业上应用的前景及经济性问题。     

溶剂萃取法分离Sn,Zn

研究了以TBP从盐酸溶液中萃取分离锡与锌,发现如用煤油作稀释剂,则萃取过程会出现第三相。选用MIBK或癸醇作调相剂来消除第三相。作者解释了当用MIBK作调相剂,盐酸浓度大于7mol/L时,又会出现第三相的原因。萃取的最佳条件为:25%TBP-10%MIBK(或癸醇)-65%煤油;室温;6mol/L HCl;负载有机相中的杂质离子Zn~(2+)用6mol/L HCl洗涤,一次洗涤率达95%左右;负载有机相中的锡用0.24mol/L HCl反萃。实验比较了TBP萃取Sn~(4+)与Sn~(2+)的性能,解释了Sn~(4+)比Sn~(2+)略易萃取的原因。由于Sn~(4+),Zn~(2+)的竞争萃取,D_(Zn~(2+))随初始水相中[Sn~(4+)]的增加而减小,但当[Sn~(2+)]小于18g/L时,D_(Zn~(2+))几乎不变。     

二甲氧基羟基苯基荧光酮测定锡的研究和应用

研究了新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮分光光度测定锡的方法。酸性介质中 ,在表面活性剂TritonX - 10 0存在下 ,试剂与锡形成稳定的络合物 ,在 5 10nm处具有最大吸收 ,其表观摩尔吸光系数ε510 =1.17× 10 5L·mol-1·cm-1,锡含量在 0 - 8μg/ 10mL范围内符合比尔定律。该方法应用于铝合金、碳素钢等样品中微量锡的测定 ,结果满意。     

微分电位溶出法同时测定食品中铅、锡

利用微分电位溶出分析法,以0.09 mol/L草酸、7.5×10-5mol/L中性红为底液,同时测定了4种样品中的铅、锡含量,二元素峰电位分别为-0.52 V和-0.62 V(vs SCE),铅、锡的线性范围分别为2.0~100.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL.当富集时间为60 s时,铅、锡的检出限分别为2 ng/mL和5 ng/mL.将此法应用于测定食品中痕量铅和锡,结果满意.     

大厂长坡锡-多金属矿床热释汞特征及分布规律

选择长坡锡矿区地表出露岩石剖面一条、近矿围岩井下已知剖面6条，采集岩石及矿体(矿石)样品共102个，加工为200目颗粒，用RG—1D型测汞仪，在700℃下测试分析。结果表明：大厂长坡锡一多金属矿床的热释汞，在空间上随矿体赋存明显呈由下到上的“三层楼”式分布，即下部似层状矿体含汞量＜中部纫脉型矿体汞量＜上部裂隙脉型矿体汞量，汞随矿体沿构造滑脱面及裂隙带上升运移；在平面上似层网脉状矿体中部含汞量高，边部低，细脉状矿体边部高中间低，裂隙脉矿群底部低，顶部高，清晰地体现了汞运移扩散的路径。根据汞的运移和赋存形式推判汞异常形成过程为汞伴随深大断裂和多次的岩浆入侵上升，并在成矿过程中赋存于富含硫化物的矿床中，良好的容矿构造和矿石围岩岩性保障了汞的运移和赋存。     

一锅法合成氯磷酸二乙酯

以三氯化磷、无水乙醇、四氯化碳为原料,一锅法合成氯磷酸二乙酯。四氯化碳既为原料又兼作溶剂,反应在无溶剂条件下进行,中间体亚磷酸二乙酯不经分离,直接与四氯化碳反应。对最佳原料配比、反应温度进行了优化,确定了三乙胺为最适宜的催化剂。当n(三氯化磷)∶n(无水乙醇)∶n(三乙胺)=1∶(3.05~3.10)∶(0.10~0.12)、生成亚磷酸二乙酯阶段温度为50~60℃、生成氯磷酸二乙酯温度为25℃时,氯磷酸二乙酯的收率达72%。     

树脂镜片的ITO薄膜

介绍ITO材料的一些特性以及ITO膜的制备方法,分析了ITO膜层厚度对减反射膜的减反射效果的影响,从而得出一个合适的厚度.     

硫酸二乙酯法合成N—乙基间甲苯胺—芳胺N—烷基化研究（Ⅳ）

N-乙间甲苯胺是制备彩色胶卷的显影套药CD-2,CD-3,CD-4和高档酸性染料,分散染料的重要中间体。它的制备与合成主要有:气相法、中压液相法、溴乙烷法和磷酸二乙酯法。这些合成方法各有优点与不足。用硫酸二乙酯合成N-基间甲苯胺尚未见有文献报道。硫酸二乙酯是一种较常用的乙基化试剂,可是它的反应活性比较高,容易生成N,N-二乙基芳胺,因此一般把它用作仲胺的乙基化试     

微波辐射相转移催化丙二酸二乙酯丁基化反应研究

利用单膜微波技术和相转移催化技术,在没有溶剂的条件下,采用KF/Al2O3作碱,以较高的产率和较好的选择性迅速合成了丁基丙二酸二乙酯.最佳反应物的摩尔比为n丙二酸二乙酯∶n正溴丁烷∶nKF/Al2O3∶nTBAB=1∶1.2∶1.8∶0.05,产率为94.3%.     

微波辐射一步法合成富马酸二乙酯的研究

报道了以马来酸酐和乙醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二乙酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率480W,催化剂硫酸氢钠用量为3.6%、氯化铝用量为3.5%,醇酐物质的量比为3∶1,微波辐射时间15min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.5%.