钨酸铜的生成及其氢还原过程的研究

本文提出一种生产微细钨铜复合粉的方法。将WO_3(或蓝钨)和CuO均匀混合,在空气中焙烧生成CuWO_4,再在氢气中还原,就能制得微细钨铜复合粉,其钨、铜两相分布均匀,钨颗粒细小且分布狭窄。本文详细地研究了钨酸铜的生成及其氢还原过程,与WO_3相比,发现两者的还原相变过程及动力学过程有某些差异。     

微波辐射下氯化铁催化合成柠檬酸三正丁酯

以柠檬酸与正丁醇为原料，氯化铁（Ⅲ）作催化剂，采用微波辐射法合成了柠檬酸三正丁酯．考察了微波辐射功率，辐射时间，催化剂的用量以及酸醇摩尔比等对酯化率的影响，确定了最佳反应条件，酸醇摩尔比1：6，氯化铁用量为3％（以酸的摩尔量计），微波功率140w，辐射时间5min，酯化率可达95．5％。     

镀铜板镀铜量检测分析仪的研制

根据电解剥离原理，采用Cygnal F020单片机为智能部件，研制出的镀铜板镀铜量检测分析仪．本仪器采用微分电位法，使各层界面自动分层难题得到了解决，同时对双电层电容充电电流所引起的测量误差作了修正．该仪器通过USB接口与上位机配合使用，具有小型轻便、操作界面友好和检测数据精确等特点，并具有本机显示和打印测量结果的功能．     

固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化N,N-二乙氨基乙醇与含芳香环的羧酸的酯化反应

用固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化N,N 二乙氨基乙醇与9个含芳香环羧酸的酯化反应,合成了9个相应的酯,产率在75%～95.6%之间.讨论了不同的固体超强酸及催化剂用量,溶剂和反应温度,反应时间等因素对酯化产率的影响.实验结果表明:当催化剂用量占反应物总量的3.4%～3.8%,溶剂为二甲苯,反应温度140℃,反应时间6h的条件下,酯化产率最高.     

7-甲氧基-3′-羟基黄酮的合成及其紫外光谱性能

黄酮有很好的药理活性,应用广泛,但提取黄酮产量低、价格高,为了探索人工合成黄酮的新技术和合成新的黄酮,以天然产物丹皮酚为原料,碱催化间羟基苯甲醛和丹皮酚发生缩合反应,构建中间体产物Ⅰ;再在高温下以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,碘催化诱导其氧化关环得到目标产物Ⅱ,通过紫外、红外、元素分析及核磁共振等综合分析确定产物的结构,考察产物Ⅰ和产物Ⅱ在不同浓度酸碱盐溶液中紫外光谱的变化情况并分析其原因。结果表明,产物Ⅰ为2′,3-二羟基-4′-甲氧基查尔酮,产率82.2%,在不同浓度酸碱盐溶液中其紫外光谱均有变化,可与低浓度NaOH溶液作用,其生成物在30 min内能稳定存在,也易与KNO₃溶液作用,其生成物不稳定;产物Ⅱ为7-甲氧基-3′-羟基黄酮,产率92.0%,在HCl(4.0 mol/L)、NaOH、KNO₃溶液中能长期稳定存在。该合成工艺克服了缩合反应中需要保护羟基的问题,实现了7-甲氧基-3′-羟基黄酮的高效合成,产物Ⅰ未能形成4-色酮结构,其AB环上各有一个酚羟基,稳定性受环境影响较大,碱性环境下尤为突出,使用时应把控产物Ⅰ的存储环境,pH...     

双波长双指示剂催化光度法测定中药材中的痕量铜

文章研究在硫酸介质中,利用铜催化过氧化氢氧化甲基橙和亮绿褪色的反应体系.探讨该褪色指示反应的最佳实验条件,在此基础上建立高灵敏度测定痕量铜的动力学分析新方法.通过对该反应催化体系和非催化体系吸光度的测定,确定该体系的最大吸收峰位于波长510 nm和640 nm处.工作曲线的线性范围:0.100~2.00μg/25mL.检出限:3.64×10-9g/mL,相对标准偏差:1.2%.本方法体系稳定,灵敏度高,选择性好,用于亳州道地药材中痕量铜的测定,结果较为满意.     

八面沸石在精细有机合成中的催化作用——X脱铝超稳Y催化苯甲酸与异戊醇的酯化反应

研究了脱铝超稳Ｙ催化苯甲酸与异戊醇直接酯化反应．考察了催化剂硅铝比，催化剂用量，反应物配比，带水剂和反应时间对酯化反应的影响．结果表明，在最佳反应条件下，苯甲酸转化率达９８％以上，催化剂可重复使用．该催化剂亦能用于催化苯甲酸与异丙醇、正丁醇、异丁醇的酯化反应．     

含N-吗啉乙基茚基配体镱金属配合物的合成、表征及催化性能的研究

用化合物3-[O(CH2CH2)2NCH2CH2]C9H7(1)与1当量的n-BuLi反应接着再与过量的Me3SiCl反应,以90%的产率得到1-Me3Si-3-[O(CH2CH2)2NCH2CH2]C9H6(2).化合物1、2分别以当量比2:1与化合物[(Me3Si)2N]3YbⅢ(μ-Cl)Li(THF)3在甲苯中回流反应,分别以65%和55%的产率得到二价镱化合物[η5:η1-O(CH2CH2)2NCH2CH2C9H6]2YbⅡ(3)和[η5:η1-O(CH2CH2)2NCH2CH2C9H5SiMe3]2YbⅡ(4).化合物2,3,4经过波谱及元素分析表征确认.研究了配合物3和4作为单一组分催化剂催化己内酯聚合反应的催化活性.     

碳酸铯催化下烷基芳醚的制备

研究了碳酸铯催化酚与卤代烃反应制备烷基芳醚．以碳酸铯作催化剂,氢氧化钾作碱,DMF作溶剂,室温下,在分子筛存在下,苯酚、萘酚、3,5-二叔丁基苯酚及4-[二(4 -叔丁基苯基)苯基甲基]苯酚与溴乙烷、溴丁烷及苄溴等反应形成相应的烷基芳醚,收率为90%～96%．结果表明,碳酸铯可有效地催化酚与卤代烃反应．     

不同pH条件下铜对固定化小球藻除氮效果的影响

采用海藻酸钙凝胶包埋固定小球藻,对人工污水进行静态模拟净化试验,研究了不同pH条件下铜对固定化小球藻去除污水中氨氮和硝酸氮能力的影响。结果表明：有铜存在时第5天,pH为4、5、6、7、8时固定化小球藻的NH+3N的去除率相对无铜条件分别下降了4.0%、0.6%、5.9%、6.0%和4.4%,悬浮态小球藻的NH+3N的去除率分别下降了10.9%、22.4%、15.5%、14.5%和20.2%;pH为6、7、8时固定化小球藻的NO-3N的去除率相对无铜条件分别下降了4.1%、2.8%和4.2%,但pH为4、5时固定化小球藻的NO-3N的去除率却上升了0.8%和02%,在pH为4、5、6、7、8时悬浮态小球藻的NO-3N的去除率相对无铜条件则分别下降了4.4%、92%、5.3%、10.6%和10.2%。总体而言,铜抑制了小球藻的除氮能力,尤其对悬浮态小球藻的除氮能力产生了较大的抑制性,而固定化处理在一定程度上减弱了铜对小球藻除氮能力的影响。