四(3,4-亚甲二氧基苯基)卟啉及其钴配合物的合成与表征

以3,4-亚甲二氧基苯甲醛(胡椒醛)和吡咯为原料合成3,4-亚甲二氧基苯基卟啉及其钴配合物,探索溶剂、催化剂等反应条件对产品纯度及产率的影响.结果表明,以丙酸为溶剂及催化剂制备3,4-亚甲二氧基苯基卟啉的产率高、纯度好.新化合物结构分别被UV-Vis,IR,1HNMR及元素分析所证实.     

石墨基体铁氰酸钴膜化学修饰电极的研制及应用研究

研制了以石墨为基体的铁氰酸钴膜化学修饰电极。该电极在以ＮａＣｌ为支持电解质的溶液中，循环扫描时，显示出两对可逆氧化还原峰（分别位于０．４Ｖ及０．８Ｖ）。实验证明该电极能催化氧化Ｉ－。在还原支的０．４Ｖ处，还原电流对２～２００ｐｐｍＩ－有良好的线性响应；在氧化支的０．８Ｖ处，氧化电流则对０．５～２０ｐｐｍＩ－有良好的线性响应。检测下限为０．２ｐｐｍ。回收率为９６．１％～１０５％。应用该电极测定了海水及食盐中的Ｉ－含量，结果满意     

配合物[Co2(BTC)2(Phen)2(H2O)4]·[Co(H2O)6]·CH3OH·2H2O的水热合成和结构表征

采用水热法合成了配合物[Co2(BTC)2(Phen)2(H2O)4].[Co(H2O)6].CH3OH.2H2O(H3BTC为1,3,5-均苯三甲酸,Phen为1,10-邻菲啰啉),通过X-射线衍射、元素分析和红外光谱进行了表征,并用TGA研究了该配合物的热稳定性.结果表明,晶体属三斜晶系,P-1空间群,a=0.845 81(14)nm,b=0.929 30(16)nm,c=1.670 1(3)nm,α=98.055(3)o,β=102.143(3)o,γ=104.939(3)o,V=1.213 4(4)nm3,Mr=1 199.66,Dc=1.642 g/cm3,Z=1,μ(Mo Kα)=1.108 mm-1,F(000)=617,R=0.035 5,wR=0.083 7,晶体的不对称结构单元中包含两个六配位的Co(II)中心,分别位于八面体配位几何CoN2O4和CoO6中,形成了双核阴离子[Co2(BTC)2(Phen)2(H2O)4]-2和单核阳离子[Co(H2O)6]2 ,它们通过与自由的甲醇和水分子间的氢键(O―H...O)作用连接而成具有三维结构的骨架。     

磷酸氢化六水合钴的晶体合成及结构表征

通过水热合成法制得了配合物磷酸氢化六水合钴[Co（H2O）6].HPO4.H2O,用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为斜方晶系,晶胞为Pmn2,晶胞参数：a=6.9412（8）,b=6.1490（7）,c=11.2321（12）,β=90.00,°V=479.40（9）3,Z=2,Mr=281.02,Dc=1.947 g/cm3,T=298（2）K,F（000）=290,μ（Mo Kα）=1.997 mm-1,R=0.0257和ωR=0.0719,通过分子间氢键作用形成了稳定的分子结构。     

用共沉淀富集分离火焰原子吸收分光光度法测定饮水中的镍和钴

在中性或弱碱性条件下，向被测水样中加入适量Ｂｉ３＋和Ｎａ２Ｓ，使水样中的Ｎｉ２＋、Ｃｏ２＋和Ｂｉ３＋以硫化物的形式沉淀下来。将沉淀过滤，或者加入明矾以加速硫化物的沉降、凝结，再用虹吸法吸去上层清液（无须过滤）的方法将沉淀分离，用热稀硝酸将沉淀溶解后直接用火焰原子吸收法测定镍、钴的含量。这种方法具有较高的准确度和精密度，适用于大体积水样的富集测定     

钴离子注入对Ni（OH）2／NiOOH电极行为的影响

用波长扫描现场椭圆振光谱方法和电化学实验技术研究Ｎｉ（ＯＨ）２／ＮｉＯＯＨ电极上的电化学反应，用离子注入技术将钴引入到镍电级表面层中，可提高Ｎｉ（ＯＨ）２／ＮｉＯＯＨ电极的充电效率。拟合椭圆法实验数据确定了充，放电过程中表面膜的转化模型，所得结果表明：在钴离子注入之后，光学模型保持不变，但Ｎｉ（ＯＨ）２／ＮｉＯＯＨ电极的充电效率可得到提高。     

钴（Ⅲ）配合物取代反应的动力学研究

用分光光度法研究了在ｐＨ为８．５７的３０％（ｖ／ｖ）乙醇溶液中，甘氨酸与二羟基二邻菲罗琳钴（Ⅲ）配合物取代反应的动力学。提出其反应机理为交换高解机理，根据静态平衡，推导其反应速度公式，并求得其反应的△Ｈ￣＋＝８２．８３ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１），△Ｓ￣＋＝７９．４２Ｊ·ｍｏｌ￣（－１）·Ｋ￣（－１）。     

Co3O4纳米颗粒的制备及表征

采用草酸盐共沉淀法成功制备了不同粒径的Co3O4纳米颗粒，用X射线衍射和透射电镜对30砌的样品进行了表征。结果表明，当烧结温度低于430℃时，产物中含有CoO杂相；430℃以上时，产物为纯相C0304纳米颗粒。Co3O4纳米颗粒（30m）为立方尖晶石结构，晶胞参数a=0．80735nm。颗粒形貌基本为球形，颗粒大小分布较均匀。随着烧结温度的增加，颗粒尺寸明显增加。     

钴铬合金网加强基托在义齿镶复中的临床应用

目的：为评研铸造钴铬合金网加强基托在全口义齿镶复中的临床效果。方法：作者应用铸造钴铬合金网加强基托镶复全口义齿54例．并与应用传统塑料基托镶复全口义齿264例临床效果进行对比。结果：铸造钴铬合金网加强基托在抗折率、薄度及不变形等均优于传统塑料基托（P＜0．01）。结论：铸造钴铬合金网加强基托能增强塑料基托强度,延缓塑料基托疲劳及老化,抗折力明显提高,价格低廉,故值得基层医院临床广泛应用。     

共沉淀富集法测定铁渣、钴渣、铜渣中的微量铅

研究了以锆作捕集剂,用共沉淀捕集分离,用原子吸收分光光度法测定铅的方法。实验结果表明,在ｐＨ为８．５～１０,甚至在过量氨的溶液中,均能定量捕集铅;捕集剂锆的用量为２～６ｍｇ均可。本法适用于测定铁渣、钴渣和铜渣中铅含量为０．００１％～０．０５％的试样。在实验条件下,铅的回收率为９８％～１０４％,对不同含量的试样测定的结果表明,其变异系数为０．９５％～２．２５％。