Preparation and characterization of chitosan/nano-hydroxyapatite composite used as bone substitute materials

Chitosan/nano-hydroxyapatite composites with different weight ratios were prepared through a co-precipitation method using Ca（OH）2, H3PO4 and chitosan as starting materials. The properties of these composites were characterized by means of TEM, IR, XRD, TGA, burn-out tests and universal matertial testing machine. The results showed that the HA synthesized here was poorly crystalline carbonated nanometer crystals and dispersed uniformly in chitosan phase and there was no phase-separation between the two phases. The addition of n-HA resulted in a decrease of decomposing temperature of chitosan. Because of the interactions between chitosan and n-HA, the mechanical properties of these composites were improved, and the maximum value of the compressive strength was measured to be about 120MPa corresponding to the chitosan/n-HA composite with a weight ratio of 30/70.     

Cu/Mo/CeO_2-ZrO_2催化剂的制备及其三效催化性能

以不同沉淀剂制备的CeO2-ZrO2复合氧化物为载体,采用等体积浸渍法制备了Cu/Mo/CeO2-ZrO2催化剂.研究结果表明,当Ce︰Zr的摩尔比为0.65︰0.35,Mo添加量为6%,Cu负载量为5%时,制得的Cu/Mo/CeO2-ZrO2对CO、C3H6和NO的转化具有更好的催化活性,在该催化剂上,CO、C3H6和NO的T50分别为103℃、248℃和244℃,T90分别为189℃、450℃和321℃.Mo的添加能够使催化剂形成稳定的立方晶相固溶体结构,并且使其颗粒更加细化,从而有利于Cu物种高度分散在催化剂表面,提高了催化剂的性能.     

碎米荠醇沉多糖的共沉淀物分离纯化

以碎米荠粗多糖液为试验材料,采用磷酸氢二钠将结合粗多糖的共沉淀物絮凝,用丙酮处理共沉淀物把共沉淀物与多糖分离;然后用大孔树脂吸附层析(35×120 mm)对共沉淀物进行分离纯化,层析条件是:一定浓度的样品40 mL上柱,以流速1.2 mL/min进行动态吸附,再用浓度30%~80%的甲醇以流速2.5 mL/min通过树脂床进行梯度洗脱;最后用琼脂糖Sepharose 6B(20×400 mm)凝胶过滤层析将共沉淀物分离为两个组分,层析条件是:上样量3 mL,蒸馏水洗脱,控制洗脱流速为1.5 mL/min.纯化的共沉淀物纯度为高效液相色谱纯.     

纳米Fe3O4颗粒及其磁流体的制备与研究

以氨水为沉淀剂,利用改进的化学共沉淀法制备粒径分布均匀的超顺磁性纳米Fe3O4颗粒.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、振动样品磁强计(VSM)及透射电子显微镜(TEM)等方法对试样进行了结构与性能表征.结果表明:当n(Fe3+)/n(Fe2+)=1.75,温度为60℃,pH值为9时,超声波预处理制备的Fe3O4颗粒平均粒径在23 nm左右,饱和磁化强度(Ms)达到61.63 emu/g,具有超顺磁性.同时利用油酸钠和聚乙二醇4000(PEG 4000)的协同作用制得了稳定分散的纳米Fe3O4磁流体,当二者加入量与纳米Fe3O4颗粒质量比均为2.00∶3.48时,制备的纳米Fe3O4磁流体最稳定.     

La2O3-Y2O3-ZrO2低团聚纳米复合陶瓷粉末的制备

以ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O和La2O3为原料,聚乙二醇(PEG)为分散剂,无水乙醇/水(醇水体积比为5:1)和水为溶剂,在溶胶和溶液体系中采用反向共沉淀方法,制备0.6%La2O3-4.473%Y2O3-ZrO2(LaYSZ,摩尔分数)纳米复合陶瓷粉末.通过透射电镜、扫描电镜、X线衍射等表征.结合胶体稳定性的DLVO理论分析以醇水为溶剂制备的LaYSZ粉末团聚程度低、粒径细小的原因.研究结果表明;以醇水为溶剂时,随着加热反应时间增加LaYSZ粉末的比表面积增加,加热反应7 h,采用反向滴淀方式制备的LaYSZ粉末的粒径约为15 nm,粉末团聚少;以水为溶剂时,采用反向滴淀方式制备的LaYSZ粉末粒径约为100nm,粉末团聚严重.     

共沉淀法合成(Ni1/3Co1/3Mn1/3)(OH)2热力学分析

通过对共沉淀Me2+ (Me = Ni, Co, Mn)－NH3－OH-－H2O体系进行热力学分析,拟合出lg[Me]－pH关系曲线。以氢氧化钠为共沉淀剂,氨水为络合剂,采用共沉淀法进行锂离子电池(LIB)正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2前驱体(Ni1/3Co1/3Mn1/3)(OH)2的合成研究。热力学分析结果表明：共沉淀体系的最佳pH值为11,合适的氨水浓度[N]为0.1～0.5 mol/L,此时各种金属阳离子(Me2+)的损失最小。基于以上最佳合成反应条件,在不加其它还原剂和絮凝剂时,所得前驱体材料的振实密度达到1.32 g/cm3。     

Y2O3:Eu3+红色荧光粉的制备及其发光性质研究

采用固相法、溶胶凝胶法、共沉淀法和水热法4种实验方法,分别制得Y2O3:Eu3+红色荧光粉,并对所制得的样品进行了XRD、SEM以及荧光光谱等表征.结果表明：所制得的Y2O3:Eu3+样品均为纯的立方晶相;都能够被256 nm的紫外光激发,在612 nm处发出强烈的红色荧光,对应于Eu3+ 的5D0→7F2电偶极跃迁,当检测波长为612 nm时,4种实验方法制得的荧光粉体均在256 nm附近出现较明显的激发峰,该处的激发峰对应于从O2-的2p轨道到Eu3+的4f轨道的电荷转移跃迁.且3种湿化学方法（溶胶凝胶法、共沉淀法和水热法）的发光强度强于固相法.     

共沉淀法制备高比表面积的铟锡氧化物超细粉末

采用化学共沉淀法制备铟锡氧化物超细粉末, 并用差热分析仪测定铟锡氧化物前驱体的分解温度、用X射线衍射分析其晶型, 用透射电镜观察颗粒的大小和形貌, 用自动吸附仪测量颗粒的比表面积;对分散剂的添加及添加方式、煅烧温度等因素对产品性能的影响也进行研究. 研究结果表明: 在抽滤洗涤共沉淀凝胶时用Na2SiO3做分散剂润洗, 然后在700 ℃下煅烧2 h, 可以得到粒度为20～30 nm、比表面积达150 m2/g、分布均匀、结晶性好的铟锡氧化物超细粉末.     

钛酸铝陶瓷粉体的制备研究

以NH4HCO3作沉淀剂的共沉淀法制备了钛酸铝(Al2TiO5)陶瓷粉体．实验发现，此反应体系的pH值对钛、铝元素的沉淀量有重要的影响，只有在pH6．0～6．5左右极小范围内能保证钛、铝完全沉淀．采用FT-IR、XRD、DTA-TG等分析手段确定了前驱体的组成．通过XRD、DTA-TG等分析表明，前驱体在热处理形成Al2TiO5的过程中，物相的变化情况是：碳酸铝铵→无定形Al2O3→α-Al2O3；无定形TiO2→锐钛型TiO2→金红石型TiO2；在1000℃左右α-A12O3和金红石TiO2开始形成Al2TiO5，然后在1350℃完全形成Al2TiO5．同时，TEM分析显示Al2TiO5粉体的形貌为球形，粒径为70～100nm．     

均匀共沉淀-水热法制备纤维状羟基磷酸钙/壳聚糖复合粉体

以尿素为沉淀剂,运用溶液均匀共沉淀法制得纤维状羟基磷灰石(HAP)和无定形颗粒状壳聚糖(CS)的复合粉体,通过水热处理调整纤维状HAP晶粒尺寸的大小,对粉体进行了 XRD、TEM、IR及化学组成(Ca/P)表征.均匀共沉淀过程中,pH值对粉体Ca/P有很大影响, pH =8.0 和 6.1,复合粉体 Ca/P 分别为 1.65(理论值为1.67)和1.48;粉体无机晶相主要由HAP和一定磷酸氢钙 (DCPA)构成,DCPA相对含量随 pH的不同发生变化.水热(0.2 MPa)处理后,粉体XRD结果表明,纤维状 HAP晶粒尺寸减小,晶相和 Ca/P有一定的变化,其变化也与水热处理前溶液的 pH有关.粉体TEM显示, pH=8.1条件下,水热处理后(前),纤维状HAP直径60 nm~300 nm(150 nm~1μm),长度0.5μm~2μm(2μm~4μm).复合粉体与物理混合粉体红外光谱(IR)相比,在 1 654 cm-1and 1 560 cm-1处有新波峰出现.