3,3-二甲基丁醛的合成工艺研究

3,3-二甲基丁醛是合成新型强力甜味剂纽甜的重要中间体,其生产成本对纽甜的生产和应用影响重大.报道了一种简便和经济的3,3-二甲基丁醛合成工艺,以3,3-二甲基丁酸为原料,经氯化反应和常压催化氢化反应,合成了3,3-二甲基丁醛.研究了反应的工艺条件.3,3-二甲基丁酸的氯化反应以氯化亚砜为氯化剂,较为适宜的工艺条件为n(氯化亚砜):n(3,3-二甲基丁酸)=1.3:1,反应温度80℃、反应时间3 h,3,3-二甲基丁酰氯的收率为92%.3,3-二甲基丁酰氯的常压催化氢化反应在二甲苯溶剂中进行,以Pd/C为催化剂,较为适宜的工艺条件为m(二甲笨):m(3,3-二甲基丁酰氯)=6.5:1,催化剂用量w=15%(基于3,3-二甲基丁酰氯),氢气流量90 mL/min,搅拌转速500 r/min,反应温度120℃, 反应时间6 h, 3,3-二甲基丁醛的收率为73.4%.催化剂重复使用6次,3,3-二甲基丁醛收率仍达到71%,显示良好的稳定性.     

水华期水体中DOM组成及其消毒副产物生成潜能

以太湖水华期原水为实验水样,初步研究水华期水体中溶解性有机质(Dissolved Organic Matter,DOM)的组成及其消毒副产物生成潜能(DisinfectionBy-Products Formation Potential,DBPFP).利用XAD-8大孔树脂,将水体中DOM分离为亲水性物质(Hydrophilic Substances,HIS)、疏水碱性物质(Hydrophobic Bases,HOB)、疏水酸性物质(Hydrophobic Acids,HOA)、疏水中性物质(HydrophobicNeutrals,HOB).4种DOM组分的溶解性有机碳(Dissolved Organic Carbon,DOC)浓度分布情况为:HIS最高为10.2mg/L,占原水DOC浓度的72.86%.不同DOM组分的DBPFP实验表明,HIS的三卤甲烷生成潜能(Trihalomethanes FormationPotential,THMFP)和卤乙酸生成潜能(Haloacetic Acids Formation Potential,HAAFP)分别占4种DOM消毒副产物生成潜能之和的63%和31.25%,为主要的消毒副产物前体物.由于HIS为水华期水体中DOM的主要组分,且具有DBPFP高、不易在水处理过程中去除的特点.因此进一步考查了不同氯化条件(氯化剂用量、氯化时间、水体pH值)对HIS氯化生成DBPs的影响.研究结果表明:DBPs生成量与氯化剂用量及氯化时间成正相关.pH对HIS氯化生成THMs和HAAs的影响并不相同.在实验所选取的pH范围之内,THMs生成量随pH的升高,呈逐渐增加的趋势,而HAAs产量却表现为先增加后减少.     

Ac_2O-PCl_3-S_2Cl_2催化乙酸制备高纯度氯乙酸

以乙酸为原料,采用Ａｃ２Ｏ－ＰＣｌ３－Ｓ２Ｃｌ２为催化剂,进行催化氯化制备高纯度氯乙酸,产品含量≥９８．５％。同时讨论了反应温度,催化剂用量等工艺条件对氯化反应及产品质量的影响。     

内型异莰烷基一氯甲烷的合成

该文报道了从莰烯先经甲酰化制得8-甲酰基莰烯,再依次用Pd-C和Ni(R)催化氢化合成内型异莰烷基甲醇,使内型异莰烷基甲醇与亚硫酰氯反应合成内型异莰烷基一氯甲烷.产品进行了纯化和红外、核磁共振与质谱分析.为从莰烯合成新型的异莰烷类化合物开辟了一条新的途径.     

氯乙酸生产现状及研究进展(Ⅰ)

简要介绍了氯乙酸发展史及生产状，重点对国外有关醋酸氯化法生产氯乙酸的反应机理的研究进行了综述，肯定了以乙酰氯酸催化燃醇化为控制步骤反应机理。     

一种新的氧哌嗪合成路线

在对一些采用氧哌嗪合成路线进行分析比较的基础上,以乙二胺与溴乙烷为原料制备N-乙基乙二胺,经环合,酰氯化(改进),生成双氧哌嗪酰氯与氨苄三水酸缩合得氧哌嗪酸,该方法具有路线简单,成本低,产品纯度高,对操作条件要求较宽等特点,且收率高,达到96.0%。     

氯代苯甲醚类致嗅物的生成机理及影响因素

以苯甲醚作为前体物,探讨氯代苯甲醚的生成途径机理以及在氯消毒过程中pH值、氯投加量(氯的质量浓度)、苯甲醚初始质量浓度、温度和金属离子对生成的影响.结果表明,pH值对反应起决定性的作用,苯甲醚只能在酸性和弱酸性条件下才能发生氯代反应.氯投加量、苯甲醚初始质量浓度、温度的升高不仅加快了苯甲醚的反应速率,也增大了氯代苯甲醚的生成量.金属离子Fe3+,Al 3+对反应有催化作用,Al 3+的促进效果最好,反应速率提高约25%,而Mn2+,Zn2+对反应没有促进作用.氯投加量、苯甲醚初始质量浓度、温度3个因素的影响对反应体系的影响强度不同,分别和生成量呈线性相关.氯代苯甲醚的生成量和3个影响变量之间符合多元线性相关,氯投加量和苯甲醚初始质量浓度对氯代苯甲醚的生成量影响显著,二者的显著性小于0.05,温度对反应的显著性不明显.三者对反应的影响强度由大到小为氯投加量、苯甲醚初始质量浓度、温度.     

聚丙烯专用型塑料涂料的研究

介绍了以氯化聚丙烯为主要黏连剂配制聚丙烯塑料制品用涂料的工艺，为聚丙烯塑料制品表面的装璜提供了一种专用型塑料涂料，解决了聚丙烯塑料制品表面光滑、形状复杂、涂层附着力差的问题。     

甲苯侧链催化氯化产物分布的研究

研究了催化氯化的产物分布，试验了有关条件对产物分布的影响。结果表明：氯化程度是产物分布的主要影响因素；温度的提高，有利于苄叉二氯和苄川三氯的生成；铁离子、低温及水会导致环上的氯化；水引起水解的发生。     

直接氯化法测定LiCl二元熔盐相图的研究

尝试将NH4Cl直接氯化Li2CO3生成LiCl的反应应用于利用热分析法制作LiCl二元体系的熔盐相图，所得结果与文献报道相吻合，说明直接氯化法可用于LiCl熔盐体系相图的制作。用此法替代传统方法(直接处理LiCl)有着处理方便快速的特点．