新试剂2—羧基—4—硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉显色反应的研究

本文报道了新三氮烯试剂２－羧基－４－硝基苯基重氮基偶氮苯的合成及其与镉的显色反应．在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ—１００存在下．于ｐＨ１１．０的Ｎａ４Ｂ４ｏ３－ＮａＯＨ缓冲介质中．试剂可与镉生成２：１的红色配合物，其配台物的最大吸收波长位于５２０ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε为１．５６６×ｘ１０５Ｌ·ｍｏｌ－１．ｃｍ－１，镉量在０—１０μｇ／２５ｍｌ范围内符台比尔定律，方法用于标准水样及铝合金标样中微量用的测定，结果满意．     

锌与PAR显色反应的研究及应用

研究了显色剂4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)在混合表面活性剂平平加(Pergal O)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,与锌(Ⅱ)显色反应的适宜条件。配合物的表观摩尔吸光系数为9.15×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于直接定人发中的锌,变异系数(RSD)在0.47％～1.16％之间,标准加入回收率在98.7％～103.2％之间。     

α-苯乙胺的间接高效液相色谱拆分研究

以酰氯A对消旋体α-苯乙胺进行柱前衍生化处理,以正己烷和异丙醇混合体系为流动相,在自制的手性柱(DNB-PG CSP)上对其进行了对映体分离研究,考察了流动相配比对分离因子的影响,研究发现正己烷与异丙醇的体积比为98∶2时,取得了理想的分离效果,分离因子α值达1.26.     

用Fenton试剂处理洋茉莉醛香料废水的试验研究

通过试验,确定了Fenton试剂法处理洋茉莉醛生产废水的最佳条件是:pH为3.0,H2O2与Fe2 的最佳摩尔比为10∶1,每200mL废水需H2O2(30%)的最佳用量为20mL.反应2.0h后CODCr的去除率达到80%以上.此方法对于洋茉莉醛生产废水的处理效果较好.     

浮选药剂对浸矿细菌活性的影响

研究了丁基醚醇、乙基黄药和丁胺黑药3种浮选药剂对浸矿细菌活性的影响;进行了脱药和不脱药的铁闪锌矿精矿细菌浸出对比试验.研究结果表明:添加4×10-4 mol/L的丁基醚醇、乙基黄药、丁胺黑药,氧化34 h后,使9 K液体培养基中的Fe2 质量浓度由4.03 g/L分别增加至4.64 g/L, 4.77 g/L和5.91 g/L;浸出35 d后,精矿中锌的浸出率分别为92%和61%,这进一步验证了浮选药剂(丁基醚醇、乙基黄药)对浸矿细菌活性的影响.     

苯酚废水的光氧化降解研究

研究了UV/Fenton、日光/Fenton、UV/TiO_2和UV/Fe~(2+)等几种光氧化体系对模拟苯酚废水的氧化降解。结果表明,在上述几种光氧化体系中,UV/Fenton体系对苯酚的氧化降解能力最强,可很快地使苯酚矿化,日光/Fenton体系的降解能力次之;而UV/TiO_2与UV/Fe~(2+)体系对苯酚的降解效果较差。反应初始pH值与催化剂Fe~(2+)用量等因素对苯酚的降解均有很大影响,光Fenton反应体系中,pH值在3～4范围内,苯酚的矿化效果较佳,pH值超过此范围,矿化率则急剧下降;苯酚的矿化率随着Fe~(2+)用量的增加而逐渐增大,但当Fe~(2+)达到一定量时,再增加Fe~(2+)用量,苯酚的矿化率反而有所下降。     

光活性苄亚胺环钯配合物的合成

在无水乙醇溶液中实现了４－甲氧基苯甲醛与Ｌ－丙胺酸甲酯的亲核加成反应,制得了光活性的Ｎ－（２＇－丙胺酸甲酯）苄亚胺。后者与乙酸钯、卤化锂或碘化钾作用,可分别制得由卤原子桥连而成的苄亚胺环钯化合物二聚体,它们可与三苯基膦或吡啶生成相应的苄亚胺环钯配合物。其产物结构分别经比旋光度、元素分析和ＮＭＲ谱测定。     

三唑类手性农药高效液相色谱分离的研究

采用正相高效液相色谱研究了三唑酮、烯唑醇、腈菌唑、粉唑醇、多效唑和双苯三唑醇6种三唑类手性农药在Chiralcel OD-H和Chiralcel OJ-H手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分,并探讨了流动相极性对分离的影响。在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果,探讨了相应的手性识别机理。     

艾氏卡试剂消化硫酸钡比浊法测定膨胀石墨中的硫含量

为了简便、准确、快速地测定膨胀石墨中的硫含量,建立了用艾氏卡试剂消化样品、硫酸钡比浊法测定硫含量的方法.实验确定艾氏卡试剂与膨胀石墨最佳物质的量比为1:15,焙烧温度为850℃;比浊法中测试液的pH=1.0,质量分数为5%的聚乙烯醇分散剂和无水乙醇助稳定荆的用量分别为2.0 mL和3.0 mL;稳定10 min后,在460 nm下和0.1～5.0 mg内,硫酸钡的吸光度符合朗伯-比尔定律;方法平均回收率分别为101.2%(ZnS)和99.5%(Na2SO4),相对标准偏差均不超过3.0%.方法操作简便、准确,能快速测定膨胀石墨中的硫含量.     

铜铁共催化烯烃串联加成/环化合成异喹啉二酮

发展了一种铜/铁协同催化的N-烯丙酰基苯甲酰胺串联加成/环化/偶联合成叔烷基化异喹啉二酮的反应.在廉价金属Cu/Fe协同催化作用下,烷基偶氮试剂介导N-丙烯酰基-N-烷基氯代苯甲酰胺发生串联加成/环化,区域选择性地切断C-Cl键而发生进一步交叉偶联,以41%~78%的产率合成了一系列远端双重α-官能团化叔烷基取代的异喹啉二酮骨架.该反应首次利用卤代苯甲酰胺去芳构化而形成的超共轭自由基为偶联体与偶氮试剂发生交叉偶联,选择性地在碳-卤键位置构建碳（叔）-碳键.此偶联策略将为深入拓展叔烷基-芳基交叉偶联提供新的思路.