全文获取类型
收费全文 | 1439篇 |
免费 | 40篇 |
国内免费 | 55篇 |
专业分类
系统科学 | 1篇 |
丛书文集 | 101篇 |
教育与普及 | 4篇 |
理论与方法论 | 2篇 |
现状及发展 | 14篇 |
综合类 | 1412篇 |
出版年
2024年 | 3篇 |
2023年 | 5篇 |
2022年 | 7篇 |
2021年 | 4篇 |
2020年 | 8篇 |
2019年 | 7篇 |
2018年 | 7篇 |
2017年 | 15篇 |
2016年 | 7篇 |
2015年 | 18篇 |
2014年 | 35篇 |
2013年 | 32篇 |
2012年 | 61篇 |
2011年 | 48篇 |
2010年 | 34篇 |
2009年 | 43篇 |
2008年 | 44篇 |
2007年 | 83篇 |
2006年 | 84篇 |
2005年 | 109篇 |
2004年 | 88篇 |
2003年 | 107篇 |
2002年 | 70篇 |
2001年 | 82篇 |
2000年 | 89篇 |
1999年 | 71篇 |
1998年 | 58篇 |
1997年 | 45篇 |
1996年 | 51篇 |
1995年 | 38篇 |
1994年 | 37篇 |
1993年 | 21篇 |
1992年 | 31篇 |
1991年 | 24篇 |
1990年 | 19篇 |
1989年 | 18篇 |
1988年 | 18篇 |
1987年 | 11篇 |
1986年 | 2篇 |
排序方式: 共有1534条查询结果,搜索用时 15 毫秒
971.
蔗渣的羧基化改性与表征 总被引:1,自引:1,他引:1
采用马来酸酐和邻苯二甲酸酐直接处理未经成分分离的超声预处理后的蔗渣,将羧基引入蔗渣中,考察了超声波预处理时间、反应温度、酸酐用量对羧基化产率的影响,并与经丁二酸酐处理的蔗渣进行了比较.结果表明,反应温度为90℃、超声波处理时间为30min时效果最佳.采用傅立叶变换红外光谱、交叉极化/魔角旋转固体13CNMR谱和热分析法对所制备的蔗渣试样进行了表征,发现在纤维素C2和C3位置的羟基发生了酯化反应.酯化反应后,蔗渣的热稳定性降低. 相似文献
972.
硫酸钛催化合成硬脂酸甲酯绿色新工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
毛立新 《湖南理工学院学报:自然科学版》2001,14(4):59-61
研究了应用Ti(SO4)2催化合成硬脂酸甲酯的绿色新工艺,结果表明,Ti(SO4)2在该反应中具有很好的催化性能,并得到了合成硬脂酸甲酯的新工艺条件是催化剂用量(硬脂酸质量的百分数)为5%;醇酸摩尔比为51;反应温度65~70℃;反应时间2.5~3h.优化条件下,硬脂酸的酯化率达94.7%,硬脂酸甲酯收率达88.4%. 相似文献
973.
动态法研究乙二醇单乙醚醋酸酯合成反应机理 总被引:7,自引:0,他引:7
结合锆基催化剂在乙二醇单乙醚酯合成反应中的催化特性,利用程序升温脱附(TPD)和程序升温表面反应(TPSR)作为动态分析手段,对该反应机理进行了系统的研究,结果表明,吸附在催化剂上的乙二醇单乙醚和液相中的醋酸经液-固相反应进行产物酯,且由此机理导出的反应动力学方程与根据实验数据计算得到的反应动力学方程是一致的。 相似文献
974.
以苄基三丁基氯化铵做相转移催化剂,邻硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠为原料,在常压下合成了邻硝基苯甲醚。并对原料配比、反应时间、催化剂的选择及用量对转化率的影响进行了讨论。在最佳反应条件下邻硝基氯苯的转化率>99%,邻硝基苯甲醚的收率为93%,凝固点≥9.8℃。 相似文献
975.
用活性凹凸棒石粘土负载SO42--Al2O3及H2SO4催化氯乙酸和异丙醇合成氯乙酸异丙酯,通过正交实验,发现重复性较好,确定反应的最佳条件为酸醇物质的量比1∶1.8,催化剂加入量为酸量的4%,活化酸度10%,焙烧温度400℃,反应温度为回流温度,反应时间为6 h,酯化率分别达到73.5%和59.6%.通过FTIR、XRD测试,分析活性凹凸棒石粘土负载SO42--Al2O3及H2SO4的结构. 相似文献
976.
张竞清 《佛山科学技术学院学报(自然科学版)》1995,(6)
以氯乙酸、异丙醇直接酯化制备氯乙酸异丙酯,使用 Fe_2(SO_4)_3·xH_2O 催化可简化产品后处理操作.得酯收率83.8%. 相似文献
977.
含羰基钴聚醚功能化离子液体合成及其对1-(4-异丁基苯基)乙醇氢酯基化的作用 总被引:1,自引:0,他引:1
采用氯代1-丁基-3-聚乙二醇咪唑[H(OCH2CH2)nbim]Cl和四羰基钴钾KCo-(CO)4离子交换反应合成含羰基钴聚醚咪唑类功能化离子液体1-丁基-3-聚乙二醇咪唑四羰基钴{[H(OCH2CH2)nbim]Co(CO)4},并将其应用于催化1-(4-异丁基苯基)乙醇(IBPE)氢酯基化反应制备2-(4-异丁基苯基)丙酸甲酯,对催化剂进行了红外光谱结构确定并提出了可能的催化反应机理。结果表明,在反应温度130℃、一氧化碳压力6.0MPa、反应时间为16h、咪唑为促进剂、丁酮为溶剂的较佳反应条件下,IBPE的转化率达到100%,2-(4-异丁基苯基)丙酸甲酯的选择性为54%。催化剂重复使用5次,催化活性没有明显的降低。 相似文献
978.
为使燃烧催化剂满足燃烧体和环保的要求,研制了以粉煤灰为载体、以稀土和二氧化锰为活性组分的钙钛矿型燃煤催化剂.催化剂的制备采用浸渍法,经过120℃干燥、850℃焙烧活化.X射线衍射图表明该催化剂主要成分是LaMnO3.热重分析表明,添加钙钛矿型催化剂可以促进煤炭的燃烧,提高燃烧速率,使煤的着火点温度降低10℃、失重速率最大温度降低19℃、燃烧结束温度提前21℃. 相似文献
979.
以PEG-400为相转移催化剂,由氯甲酸乙酯与2-氨基-5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑反应,合成了新型的N-(5-芳氧亚甲基-1,3,4-噻二唑-2-基)氨基甲酸乙酯.目标产物的结构经元素分析、IR及1HNMR得到了确证.该方法具有反应条件温和、操作简便、产率高等优点. 相似文献
980.
活性炭负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮) 总被引:19,自引:0,他引:19
以活性炭负载磷钨杂多酸为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成10种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。结果表明,在n(醛或酮)∶n(乙二醇或1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,反应时间为1h条件下,10种缩醛(酮)的收率在60.0%~95.4%之间。 相似文献