山苍子油毛细管气相色谱分离及成分的色/质谱鉴定

首次采用毛细管色谱及色/质联用技术对云南山苍子油进行分离及成分直接定性,并提出了对其主成分柠檬醛的一种恒温毛细管色谱定量方法。     

亲水作用毛细管电色谱分析苷类药物的研究

基于多面体寡聚硅倍半氧烷-甲基丙烯酸羟乙酯poly(POSS-MA-co-HEMA)有机硅胶杂化整体柱,建立典型苷类药物(连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷、天麻素)的亲水作用毛细管电色谱检测技术.考察流动相乙腈比例、缓冲液浓度、缓冲溶液p H值、分离电压和反压阀压力对四种苷类药物分离效果的影响,在最优条件下(流动相为2 mmol·L-1磷酸三乙胺缓冲液(乙腈体积分数为90%,p H=7.0),分离电压-8 k V、柱压力5.4MPa),4种苷类药物在10 min内得到了基线分离.连翘苷、豆腐果苷、紫丁香苷和天麻素线性范围分别为10~200、25~200、15~200和25~200μg·m L-1,检测限为1.5~8.0μg·m L-1.应用于血清模拟样品分析,平均回收率为95.6%~99.1%,相对标准偏差小于3.3%.     

损伤混凝土毛细吸水性能试验研究和水分分布预测分析

混凝土内部微裂缝的产生或贯通,加快了水及侵蚀性介质侵入混凝土内部的速度,是引起混凝土性能劣化和结构耐久性不足的重要原因.开展了混凝土试件的轴心受拉、受压试验,采用持载、反复加载方式,对混凝土试块分别加载至极限荷载的70%、80%、90%后卸载.为了实现吸水过程的连续性,利用改进后的吸水装置开展损伤混凝土的累积吸水量测试试验.与未加载试件的吸水结果对比分析表明,荷载水平是影响混凝土毛细吸水速率的重要因素.对不同荷载水平的累积吸水曲线i-t1/2,采用线性拟合方法可得到混凝土的初始吸水率(S1)和后期吸水率(S2).根据吸水率试验结果,结合非饱和毛细吸水理论模型,引入Bolzmann变量,建立了损伤混凝土内相对含水量分布的预测分析方法,为开展混凝土内有害介质(如氯离子或者硫酸根离子等)的传输分析提供了工具.     

2,6-O-二戊基-3-O-乙酰基-β-环糊精的制备及其在手性化合物色谱分离中的应用

合成了一种新的烷基化和乙酰基化的 β 环糊精 ,将其用作固定相涂渍到弹性石英毛细管柱上 ,考察了手性毛细管柱的色谱性能 ,对一些对映体进行了手性拆分。实验表明 ,该固定相具有良好的色谱性能和较强的立体选择性     

毛细管扩散微滴定方法研究

提出一种新型的微滴定技术 :滴定试剂经毛细管扩散到样品溶液完成微滴定过程 ,通过指示剂的变色情况来判断微滴定终点 .通过对影响毛细管扩散微滴定扩散速率各项因素分析 ,在相同的试剂贮液器液位高度和搅拌速率的情况下 ,扩散速率只与毛细管的内径、长度等特性有关 ,而与待测样品溶液初始浓度、滴定反应类型无关 ,为计时法计量微滴定试剂用量提供了依据 .同时 ,对称重法和计时法所得的结果进行了比较 ,两者的相对误差均小于 1 .2 % ,方法的重现性较好     

职业环境中肼的毛细管气相色谱分析

用过量的糠醛衍生转化肼,用质谱对肼的糠醛衍生晶体进行结构定性,对肼糠醛衍生物的晶体、溶剂及肼糠醛衍生物的提取液进行毛细管气相色谱对比分析,获得可靠的定性定量分析信息,优化衍生、萃取和色谱分析等条件,用标准曲线、精密度和准确度试验进行方法评价。实验表明,在糠醛过量的条件下,肼完全转化为2糠醛嗪,保留时间为6.20 min,方法检出下限为0.007 8mg/L,相对标准偏差2.5%,加标回收率98%～100%。方法的色谱峰形对称、准确、灵敏度高、选择性好,为不同实验室仪器及色谱柱条件下分析检测肼提供了一种快速、准确的条件探索程序。     

超动态法研制交联PEG－20M弹性石英毛细管柱

采用超动态的方法涂渍，以过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）作为引发剂制备了支联ＰＥＧ－２０Ｍ弹性石英毛细管柱；考查了固定相浓度对柱效的影响，结果证明固定相浓度为１．９％时，涂渍效率在９０％以上，柱效和容量因子也较高．     

Confirmation of sex pheromone biosynthesis from (16-D3)palmitic acid in the turnip moth using capillary gas chromatography

Summary (16-D₃)palmitic acid was applied topically to pheromone glands of the turnip moth. After incubation omega labeled analogues of fatty acid methyl esters and acetates were identified by gas chromatography with flame ionization detection and selected ion monitoring. The pheromone components (Z)-5-decenyl, (Z)-7-dodecenyl- and (Z)-9-tetradecenyl acetate were all biosynthesized from palmitic acid along a common pathway.     

光导池吸光度表达式的推导与计算

在窄矩形横截面入射光束被平凸透镜会聚后，其入射光线全部沿直线型光导池的子午面反射行进的情况下，推导出光导池吸光度表达式．按此式用计算机进行数值计算并作图，发现吸光度Ａ与待测样品浓度和光导池的长度均成很理想的线性关系．