新型气相毛细管柱的制备及其色谱分离

将羟丙基--环糊精(HP--CD)静态涂覆在毛细管内壁得到一种新的气相毛细管柱,以正十二烷为溶质测得该色谱柱的理论塔板数为2337/m,与涂覆七-(2,6-O-二戊基-3- O-三氟乙酰基)--环糊精(DP-TFA--CD)的毛细管柱柱效相近;在这两种毛细管柱上对对5种二取代苯系化合物(如硝基甲苯、硝基氯苯、二氯苯、二甲苯和苯二酸二甲酯)的位置异构体进行分离研究。结果表明,它们对邻位/对位、间位/对位取代苯系化合物表现较好的分离能力,在HP--CD柱上,二氯苯异构体的分离因子分别为1.28和1.13,比DP-TFA--CD柱的分离效果好。     

岩心油水两相渗流启动压力梯度实验研究

为了搞清油藏储层油水两相渗流启动压力梯度特点及其影响因素,对不同渗透率岩心水驱油两相渗流的启动压力梯度进行了室内实验测定,根据实验现象和实验结果,分析了产生启动压力的岩心孔隙内部的阻力效应。研究结果表明：气体渗透率小于50×10-3μm2的低渗岩心具有较大的启动压力梯度,且随渗透率降低,启动压力梯度快速增加,岩心内含水饱和度越高,启动压力梯度越大;气体渗透率大于50×10-3μm2中高渗岩心启动压力梯度随渗透率变化不大,且数值较小,随岩心含水饱和度增加而降低;产生启动压力的阻力效应大小和岩石的润湿性、毛管压力、微观孔隙的油水分布状态、固液界面张力及孔喉半径有关。对于低渗透油藏,岩心的润湿指数越大,含水饱和度越高,固液界面张力越大,所产生的油水两相阻力效应越大,岩心启动压力梯度就越大。     

毛细管区带电泳测定八角中莽草酸含量

建立了八角中莽草酸的毛细管区带电泳-紫外检测分析新方法．在单一磷酸盐和硼砂溶液中由于电扩散现象,莽草酸峰宽并严重前倾或脱尾,采用磷酸盐-硼砂混合溶液为缓冲液改善了峰形并提高了检测灵敏度,通过优化获得其最佳分离条件为pH8．63,10mmol／L NaH2PO4-9mmol／L硼砂,分离电压25kV．该条件下莽草酸的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程的相关系数为0．9998,检测限（S／N=3）为0．12μg／mL,比文献报道的方法约高10倍．该方法成功用于八角壳和籽中莽草酸的定量分析,其加标回收率分别为98．9％和104．6％．     

用水蒸汽吸附法测定毛细管压力

本文叙述了一种测定储集岩毛细管压力的新方法。选用某些无机盐的饱和溶液来控制平衡压力,在真空装置上,通过等温吸附实验,测定了两种天然岩心试样在低饱和度下的毛细管压力,结果与脱附法一致。在双对数坐标图上,毛细管压力与含水饱和度呈线性关系,但平衡时间大大缩短。     

酮类化合物在含氟和非含氟整体柱上电色谱保留行为比较

利用全氟辛基甲基丙烯酸酯为单体之一,通过原位聚合的方式,制备了1种新型的含氟有机聚合物毛细管电色谱整体柱,并在相同的实验条件下对几种酮类化合物在含氟和非含氟有机聚合物整体柱上的保留行为进行了比较.结果表明,在含氟有机聚合物整体柱上,酮类化合物的保留能力明显减弱,选择性也有所提高.     

非极性SE－52交联毛细管柱的研制

采用静态法以臭氧及过氧化二异丙苯（ＤＣＵＰ）为引发剂制备非极性固定液ＳＥ－５２弹性石英毛细管交联柱，制得的柱子具有柱效高、内壁惰性好、耐溶剂冲洗等特点。柱子适用于烷烃类样品分离。方法简便，适用于一般实验室。     

关于毛细管柱柱容量问题的探讨

本文从色谱理论及实践出发，阐述了影响毛细管柱柱容量的主要因素，讨论了克服毛细管柱过载的途径及方法。毛细管柱的柱容量取决于柱径ｄ、柱长Ｌ、液膜厚度ｄｆ和涂渍面积Ａ。增加上述任一柱参数均能提高柱容量，其中增加涂渍面积为兼顾柱容量和柱效率的最佳选择。另外，采用预前柱、二维色谱及溶剂去除进样技术亦可有效地克服由大量溶剂引起的过载．     

两种冠醚固定液毛细管气相色谱性能之比较

两种新型聚硅氧烷侧链含氮冠醚(十一亚甲基15冠-5和十一亚甲基18-冠-6)被成功地合成出来,并将它们涂渍在弹性石英毛细管柱上进行色谱评价。结果表明,这两种固定液具有优良的色谱性能。它们能很好地分离芳香族化合物,尤其是成功地分离了一些胺类化合物,而且这两种固定液对正构醇和正构酸甲酯有相当好的选择姓。本文着重比较这两种固定液色谱性能的各方面异同。     

偶联毛细管柱的研究

本文研究了毛细管双柱的并联方法和它与检测器及汽化室的连接。应用0.29mm×20m—OV—101并联毛细管双柱和毛细管单柱对它们的性能和定量分析进行了测量比较,虽然分离效率稍有降低,但毛细管双柱定量误差明显减小。为进一步研究毛细管群柱奠定了基础。     

TiO2毛细管整体柱的制备及其光催化性能的研究

以钛酸四丁酯为钛源，乙醇和水分别为溶剂和反应物，醋酸为催化剂控制反应速度，聚乙二醇作为分散剂，通过溶胶-凝胶法制备出二氧化钛毛细管整体柱，在毛细管内壁上通过化学键的作用键合了一层二氧化钛薄膜，用于光催化降解水中的有机污染物。通过改变钛源的量控制二氧化钛薄膜的厚度，加入不同分子量的聚乙二醇提高薄膜的比表面积，并探究了煅烧温度对二氧化钛晶型的影响。将15 mg/L的有机大分子罗丹明B水溶液注入制备好的毛细管整体柱内，在紫外光照射下进行光催化降解实验，30 min内降解率为98.5%。循环使用多次后，薄膜脱落较少，具有良好的催化效果，避免了对环境的二次污染。