胶束电动色谱法快速测定鱼血液中的类固醇激素

建立了一种同时分离测定鱼血液中皮质醇、雌二醇及睾酮含量的胶束电动色谱法.研究了缓冲溶液浓度、添加剂含量、pH、分离电压及温度等条件对分离的影响,得到了最佳分离条件,即:缓冲溶液组成为12mmol/L硼砂+60 mmol/L十二烷基硫酸钠+6 mmol/Lβ-环糊精+8%乙腈,pH 9.5;检测波长为225 nm,分离电压为25 kV,分离温度为25℃;采用毛细管短端进样(毛细管有效长度仅为10 cm)、反向分离模式.3种类固醇激素在4 min内达到基线分离,且分析物在1.0～100.0μg/mL呈良好的线性关系,相关系数大于0.993 2.该方法用于鱼血液中类固醇激素的检测,回收率为84.60%～113.30%,满足生物样品检测的要求.     

利用液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油

研究了液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油的方法。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,检出限为0．006mg／L,不同质量浓度样品的RSD范围为3．7％～4．4％,水样的加标回收率为95．7％。97．3％,能满足地表水监测的相关要求。     

环形浅液池内双组分溶液耦合热溶质毛细对流渐近解

采用匹配渐近展开法求解环形浅液池内热溶质耦合毛细对流中心区域渐近解,分析Soret效应和浮力对流动的影响。结果表明,当不考虑溶质毛细力和浓度的不均匀引起的浮力作用时,该解与环形浅液池内纯工质热毛细浮力对流或热毛细对流的渐近解完全一致;在浅液池内,浮力的影响较小,耦合的热溶质毛细力对流动过程起主导作用;当各种耦合的驱动力作用方向相同时,流动加强,相反,一旦存在反向的情况,则流动必然相互削弱。     

Semi-crosslinked polyacrylamides as high-resolution and dynamic self-coating sieving matrices for protein capillary electrophoresis

This paper describes non-gel capillary sieving electrophoresis employing semi-crosslinked polyacrylamide as a high performance and low viscous replaceable separation matrix for separation of non-denatured protein separation. Arising from the fine sieving and dynamic coating ability of this polymer, a mixture of basic proteins lysozyme, cytochrome C, ribonuclease A, and trypsin was resolved with excellent reproducibility. Mixing different semi-crosslinked polyacrylamides together further improves the separation. The separtion mechanism was analyzed. With network structure developed to an intermediate state between crosslinked gel and linear polymer solutions, these semi-crosslinked polyacrylamide polymers demonstrate a promise as a new class of size sieving separation medium, not only in capillary electrophoresis, but also in microfluidic chip separation schemes.     

毛细管区带电泳测定八角中莽草酸含量

建立了八角中莽草酸的毛细管区带电泳-紫外检测分析新方法．在单一磷酸盐和硼砂溶液中由于电扩散现象,莽草酸峰宽并严重前倾或脱尾,采用磷酸盐-硼砂混合溶液为缓冲液改善了峰形并提高了检测灵敏度,通过优化获得其最佳分离条件为pH8．63,10mmol／L NaH2PO4-9mmol／L硼砂,分离电压25kV．该条件下莽草酸的峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程的相关系数为0．9998,检测限（S／N=3）为0．12μg／mL,比文献报道的方法约高10倍．该方法成功用于八角壳和籽中莽草酸的定量分析,其加标回收率分别为98．9％和104．6％．     

毛细管电泳-电化学检测测定野菊花中的黄酮类化合物

采用毛细管电泳-电化学检测测定了野菊花中3种黄酮类化合物(刺槐素、槲皮素和木犀草素)的含量.研究了检测电位、运行缓冲溶液浓度和pH值,分离电压和进样时间对分离和检测的影响.以微碳圆盘电极(Ф=0.5 mm)为工作电极,检测电位为+0.95 V(vs.Ag/AgCl),以pH=8.00的50 mmol/L Na2B4O7~100mmol/L NaH2PO4缓冲液为运行液,当分离电压为21 kV时,3种黄酮类化合物在16 min内完全分离.刺槐素、槲皮素和木犀草素的线性范围分别为0.73~22.2、0.23~16.0和0.29~18.2μg/mL;检出限(S/N=3)分别为0.36、0.16和0.08μg/mL.该方法已成功地应用于野菊花中3种黄酮类化合物的测定.     

超声萃取-毛细管气相色谱法测定塑料制品中四种酞酸酯

建立了用超声萃取-毛细管气相色谱法测定塑料制品中酞酸酯的方法。样品用四氢呋喃和无水乙醇混合液(V:V,1:4)超声提取,经干燥脱水经0.45μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。4种酞酸酯的平均回收率为84.8%~96%;精密度(RSD)为1.1%~2.2%;DMP、DBP、DEHP和DOP的检测限分别为3.6、1.35、1.7和1.5ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定塑料制品中4种酞酸酯。     

毛细管区带电泳法测定中药枳实中柚皮素的含量

采用毛细管区带电泳法测定了枳实中柚皮素的含量．在30mmol／LNa2B4O7缓冲溶液（pH=10．00）的条件下,实现了被测组分的有效分离．测得的枳实中柚皮素的含量为：0．5867mg／g,RSD=4．12％（n=4）．柚皮素的平均回收率为114．7％（n=3）．为中药枳实的质量控制提供了新方法．     

超微细铁精矿的粒度特性和润湿性对其成球性能的交互影响

以产自澳洲Pilbara矿区和国内东北地区的两种磁铁精矿作为研究对象,基于Washburn公式所构建的卧式薄板毛细渗透装置,针对粒度特性研究其润湿性对成球性能的影响,并辅以成球性能、造球试验和生球性能检测等一系列的研究,探究铁精矿超微细粒度特性和润湿性对其成球性能的交互影响.结果表明:超微细的粒度特性和润湿性对成球性能产生了较大影响.微细的粒度特性带来的较好的润湿性对提高生球的抗压强度有利.然而,超微细粒度和较窄的粒级分布不利于生球内形成较合理的毛细管半径,进而限制其热稳定性的提高.