1,8-萘二甲酸二钾盐异构化反应制备2,6-萘二甲酸

以1,8-萘酐为原料碱溶(KOH)反应得到的1,8-萘二甲酸二钾盐,再经异构化反应得到2,6-萘二甲酸二钾盐,最后酸化得到2,6-萘二甲酸。利用高效液相色谱分析1,8-萘二甲酸二钾盐异构化反应产物的收率,并利用核磁与红外光谱对反应产物进行确定。对催化剂的煅烧温度和种类、温度和压力等考察,得到较好的结果。条件是催化剂为CdO/Al2O3400催化剂,反应温度为450℃,反应时间为1.0 h,反应压力为1.5 MPa,2,6-萘二甲酸二钾盐的收率最高达到90.6%     

混凝土中结合氯离子研究综述

混凝土中氯离子的结合会影响其侵蚀进程。且结合氯离子并不稳定,在酸化、碳化、化学侵蚀与通电作用等情况下会失稳释放,从水泥结合氯离子的机理、结合能力及结合氯离子稳定性等方面对中外研究现状进行综述。提出了对于某些因素需要建立更合理的评价标准,需要深入研究多因素耦合作用及降低失稳氯离子对钢筋腐蚀危害的研究建议。     

2，3-二氢-9，10-二羟基-1，4-蒽醌与DNA相互作用的电化学研究

合成了准刚性环化合物2,3．二氢-9,10-二羟基-1,4-蒽醌（DHHA）,并用核磁共振谱、红外光谱和质谱确定了结构．循环伏安实验表明DHHA在玻碳电极上有一对明显的氧化还原峰,在加入DNA后,其氧化峰电位出现了正移,且峰电流出现了明显的降低,表明二者的作用模式可能为沟槽结合,当DNA浓度处于9．0×10-6mol/L-4．5×10-5mol/L之间时,DNA的浓度与氧化峰的电流强度具有良好的线性关系,所以,在此范围内可以对DNA进行定量检测．计时库仑实验、微分脉冲实验以及紫外．可见光谱实验都进一步证实DHHA与DNA的相互作用,且它们的作用模式可能为沟槽结合．     

ZnO纳米材料结构与性能的关系

通过对液相法合成的各种形貌的一维ZnO纳米结构的XRD和PL进行分析,结果发现通过控制择优生长（002）晶面,能够增强近带边发射;通过控制生长（110）晶面,增加晶格缺陷,能够增强PL的可见光发射.     

铝粉在不同爆炸环境中的反应率研究

利用恒温式量热计测定了两种粒度铝粉的含铝炸药在真空中和空气中的爆热值,分析计算了铝粉粒度及爆炸环境中氧含量对铝粉反应率的影响规律。结果表明,随着铝粉含量的增加,含铝炸药中铝粉在真空和空气中反应的百分含量呈递增趋势;在真空条件下,当铝粉含量为5%~30%时,12μm和125μm铝粉的反应率相差不大,反应率均为33%~38%,当铝粉含量为35%时,两者反应率分别36.4%和29.7%,12μm铝粉的反应率下降趋势较明显;在1标准大气压空气中,当铝粉含量为5%时,铝粉反应率最高,12μm和125μm铝粉的反应率分别为56.8%和75.0%,Al粉含量为10%~35%时,两者反应率分别为40%~47%和45~51%。     

铜催化二羟基乙酸、 胺和炔三组分脱羧偶联反应的机理

用密度泛函方法, 研究铜催化二羟基乙酸、 胺和炔三组分脱羧偶联反应的机理. 通过计算实验提出的反应机理, 给出并计算新的反应机理： 二羟基乙酸与胺原位生成的亚胺盐, 先配位到催化剂的铜中心发生脱羧反应, 再进行端炔配位和插入、 质子化、 亲核加成、 配体交换等步骤. 理论计算结果表明, 该机理的决速步骤为端炔插入, 反应能垒为129.8 kJ/mol, 与实验反应温度为110 ℃的结果一致.     

奥拉帕尼的合成工艺改进

对奥拉帕尼的合成工艺进行改进,采用邻羧基苯甲醛与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,然后,与2-氟-5-甲酰基苯腈进行Wittig-Horner反应、水解和环合反应制得关键中间体化合物6.化合物6制成酰氯后与4-环丙基羰基哌嗪反应制得奥拉帕尼,产物结构经高分辨质谱,核磁共振氢谱和碳谱等确证.对磷叶立德的制备、Wittig-Horner反应和酰化反应等进行了工艺优化.结果表明:5步反应总收率为38.9%(以邻羧基苯甲醛计),比文献报道略高;改进后的工艺降低反应成本,缩短反应时间,简化操作.     

FOX-7/HMX混合炸药烤燃试验的数值计算

为研究FOX-7/HMX混合炸药的热响应特性,基于热爆炸理论中的热平衡原理,以McGuire-Tarver三步反应模型及成核和生长反应模型分别描述HMX和FOX-7的化学反应过程,建立了FOX-7/HMX混合炸药烤燃过程的计算模型.将建立的计算模型以用户自编函数的方式添加到Fluent软件中,对混合炸药的烤燃过程进行了数值模拟.同时还对FOX-7/HMX混合炸药进行了烤燃试验研究.结果表明:炸药样品中最终发生了燃烧反应.在升温速率为3℃/min的条件下,炸药试样中心处点火温度计算结果和试验结果分别为203.3℃和196.2℃,点火时间计算结果和试验结果分别为3360 s和3444 s;炸药试样1/2半径处点火温度计算结果和试验结果分别为202.1℃和191.6℃,点火时间计算结果和试验结果分别为3360 s和3264 s.模拟计算结果与试验结果基本一致,相对误差能够满足实际预估的需求.     

大粒径氧化石墨及石墨烯的制备与表征

以0.10、0.15、0.18、0.30 mm 4种不同粒径的石墨为原料,采用密闭氧化、氨-水合胼还原法,经过2个控温阶段制备了10~20 μm大粒径氧化石墨(GO)与石墨烯,并通过正交实验、单因素实验优化了制备条件. 测定了GO与石墨烯的傅里叶红外光谱、拉曼光谱及热稳定性.用扫描电镜、X线衍射光谱、原子力显微镜测试了产品的结构与石墨烯片层厚度. 实验结果表明:石墨粒径越小,片层剥离程度越高, GO的产率、热稳定性也均有提高. 石墨烯在800 ℃下残炭率高于80%,剥离层厚度约为1 nm. 本实验研究为制备大粒径GO与石墨烯提供了一种可行的实验方法.