阳极溶出库仑法水质连续分析的研究

本文用微型计算机实现了阳极溶出——库仑方法的联用,研制了阳极溶出库仑法水质连续分析仪,探讨了该仪器的性能和测试条件。铅的最低检测限为32ng/ml,7次测定的相对标准偏差为4.6％。本方法具有选择性高、检测限低、不用标样和能连续自动监测等优点。     

循环伏安法对聚合物LB膜屏蔽效应的研究

利用电化学循环伏安法研究了沉积在ＩＴＯ导电玻璃电极上液晶聚合物ＬＢ膜的屏蔽效应．通过测量各种成膜条件下循环伏安图的变化，结合Ｘ－射线衍射和紫外光谱的结果，对ＬＢ膜的微细结构进行了探讨．     

汞阳极氧化的电化学

粗汞含有众多杂质金属，杂质多数以ＨｇｘＭｙ，ＨｇＭ化合物、合金状态溶于汞中，从而影响其在电解过程中的分离效果，利用杂质与汞形成的合金的化学特点和易氧化的特性，在特殊的电解条件下，杂质汞合金阳极氧化固态氧化物微粒与汞分离。实践表明汞阳极氧化法具有效果好、节省能源、减少废液对环境的污染等优点。以其代替汞阳极电解法，作为高纯汞、超纯汞制备过程中的前级提纯方法，能获得更好的效果与效益。     

溴离子对银阳极溶出测定影响的研究

本文研究了Ｂｒ￣－离子对银阳极溶出的影响，在０．５ｍｏｌ／ＬＨＮＯ＿３底液中测定银时加入５×１０￣（－４）ｍｏｌ／ＬＢ离子，可以提高灵敏度１０倍以上。其原因是银溶出时生成的Ａｇ￣＋离子与加入的Ｂｒ￣－离子结合生成ＡｇＢｒ沉淀，随后又与过量的Ｂｒ￣－离子生成［ＡｇＢｒ＿２］￣－络合物，加快了溶出反应的进行。富集１０ｍｉｎ，可以测定２．５×１０￣（－９）ｍｏｌ／ＬＡｇ￣＋离子。     

静止拟微分电位溶出分析法的研究

本文讨论了电位溶出分析的理论,提出了静止拟微分电位溶出的概念,并导出其理论方程式。该方程式描述了静止拟微分电位溶出的峰值,峰电位和其它参数的关系。另外还通过实验验证了理论方程式,并讨论了采样电位间隔AE的选择,汞浓度的影响,静止电位溶出中电容本底产生的原因及其扣除的方法等。     

计算机控制的电位溶出分析法的研究

电位溶出分析是近年发展起来的一种新的电分析化学技术。在电位溶出分析中,痕量金属首先电解富集在汞膜电极中然后通过溶液中氧化剂氧化溶出,并记录溶出过程的电位-时间曲线,这种方法操作简便,灵敏度高,元素之间干扰小。本文介绍了利用微型计算机控制的电位溶出分析系统,讨论了仪器的硬件结构和软件设计,利用微机实现了恒电位,自动存取分析方法和数据,分析过程自动控制,自动扣除电容本底和数据平滑,采用静止拟微分电位溶出方式使其灵敏度大大提高。富集五分钟最低可检测0.08ng/ml镉。在1ng/ml的镉离子和1ng/ml铅离子浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8%和4.9%。     

碳纤维微电极制作与电化学行为的研究

讨论了两种制作碳纤维微电极的方法.研究了微电极的某些电化学行为,并与宏电极的结果进行了比较.验证了在控制电流条件下边缘效应的影响.结果表明,由于传质过程的加快,在通常扫描速度下,微电极伏安技术可测得呈现稳态极化特征的伏安图形,展示了某些良好的应用前景.     

由碳还原KMnO4制备氧化锰/碳超级电容材料

以碳粉为还原剂，在酸性条件下与KMnO₄反应制备了粉末状氧化锰/碳复合材料，研究了碳还原剂种类（活性炭、石墨化中间相碳微球和膨胀石墨）以及镍、钴、铒离子对制备的氧化锰/碳粉末结构及电化学性能的影响。采用X-衍射技术和扫描电子显微镜（SEM）分析了氧化锰/碳的结晶结构及表面形态。结果表明，活性炭具有较强的还原能力，氧化锰/碳材料具有良好的电化学电容行为，其中以活性炭为还原剂制备的氧化锰/碳具有较高的电容量，质量比容量达117F/g，掺杂镍、钴后质量比容量达到185F/g。     

不对称草酰胺镍配合物修饰电极的制备及其对甲醛的电催化研究

研究了不对称配体氮苯甲酸氮乙二胺草酰胺镍配合物修饰电极的制备 ,用循环伏安法探讨了该修饰膜的电化学性质及其对甲醛的电催化氧化。在 0 .1mol·L-1NaOH溶液中 ,膜的循环伏安图在 0 .4V和 0 .3V处有一对准可逆的氧化还原峰 ,对应着Ni(Ⅱ ) /Ni(Ⅲ )的氧化还原反应过程 ,属一电子过程 ,实验结果还表明电荷在膜中的传递为扩散控制。实验测定了在 0 .1mol·L-1NaOH中 3种不同厚度修饰膜电极、扫速在 10～ 40 0mV/s范围内氧化还原峰的特征。当配合物表面含量是 9.4× 10 -10 mol·cm-2 时 ,膜中电荷的扩散系数Dct是 1.1× 10 -12 cm2 ·s-1。该修饰膜对甲醛有良好的电催化作用且稳定性高 ,连续催化 2h以上峰电流才开始下降。常温下将修饰电极置于空气中放置 10d其催化性能也不发生变化     

多孔氧化铝膜的制备及其表征

在硫酸、磷酸及草酸溶液中 ,通过阳极氧化铝箔制备出了多孔氧化铝模板 ,用阶梯降压法将氧化铝层与铝基底分离 .透射电镜结果表明 :这种膜的孔间距 ,孔径以及晶胞尺寸均随所加氧化电压的增加而增加 .通过 FT- IR谱发现 ,在阳极氧化过程中 ,电解液阴离子也参与了多孔膜的形成 .XRD谱证明形成了无定形氧化铝