淀粉-膨润土系超强吸水剂的研制

以丙烯酸、NaOH、钠基膨润土和红薯淀粉等为原料,用过硫酸铵氧化体系引发水溶液交联共聚制备超强吸水性树脂（SAR）.制备条件为：中和丙烯酸的pH值为6.5,淀粉与水的质量比为5 g∶25 mL,淀粉与丙烯酸的质量比为5 g∶30 mL,膨润土的用量为2.0 g,交联剂N—N′亚甲基双丙烯酰胺的用量为0.01 g,引发剂过硫酸的用量为0.20 g;淀粉糊化温度为80 ℃,接枝聚合温度为60 ℃,制备的复合SAR性能稳定,样品吸蒸馏水为510 mL/g,吸0.9%的NaCl溶液量为55 mL/g.     

NH4^＋（H2O）7的稳定结构及振动谱

采用密度泛函（DFT/B3LYP）和HF方法及6-31G（d）基组对由经验势模型寻找到的NH4＋（H2O）7的200个质子化氨水团簇的可能稳定结构进行优化和频率计算,然后,在B3LYP/6-31＋G＊水平上确定了该团簇23种能量较低且无虚频的稳定结构.比较这些异构体的几何构型与能量发现,最稳定结构是网状、能量较高对称立体性结构低1-2 Kcal/mol.在3 000 cm-1-4 000cm-1频率范围,分析了这些稳定结构的红外振动谱,发现每个谱峰都由多种振动模按不同的权重叠加而成.利用所得结构,还合成了轮廓与实验谱基本相符但谱峰位置略有蓝移的理论红外振动谱.     

碳氮比改变对崇明东滩湿地反硝化与硝态氮氨化的影响

【目的】分析自然和人为活动加速影响下沿海湿地土壤碳氮比变化对硝态氮还原过程的影响。【方法】以崇明东滩典型滨海湿地为例,采集4种不同覆被类型下沉积物样品,添加C₆H₁₂O₆或KNO₃溶液,使沉积物有机碳与硝态氮比例($C/NO_3^--N$)增大30%和减小30%,借助 ¹⁵N同位素稀释技术,研究反硝化(Den)与硝态氮氨化(DNRA)的变化特征。【结果】$C/NO_3^--N$的升高或降低均引起芦苇和互花米草覆被下沉积物Den和DNRA速率的显著下降(P<0.05)。芦苇覆被下Den速率从原土的10.1 μg/(kg·h)降至1.0~3.1 μg /(kg·h),互花米草覆被下Den速率从原土的3.4 μg /(kg·h)降至0.3~0.4 μg /(kg·h)。相比较而言,芦苇植被下DNRA速率从原土的21.9 μg /(kg·h)降至12.7~14.5 μg /(kg·h),互花米草覆被下从原土的42.6 μg /(kg·h)降至3.1~5.8 μg /(kg·h)。【结论】4种覆被下沉积物DNRA/Den值均大于1,表明DNRA是湿地硝态氮还原的主要途径。与$C/NO_3^--N$减小相比,$C/NO_3^--N$增大使$NO_3^--N$的还原更趋向DNRA过程。崇明东滩湿地$C/NO_3^--N$的波动(±30%)可能并不会导致沉积物N₂O排放的显著增加。     

新型三联季铵盐表面活性剂的合成与性能研究

本文合成了一种三聚阳离子表面活性剂—三(2-氯化十二烷基二甲铵基乙基)胺(TCDAEA)。以三乙醇胺、氯化亚砜为原料,经分子内亲核取代合成了中间体三(2-氯乙基)胺并通过乙酰化法测定其转化率;然后以三(2-氯乙基)胺与N,N-二甲基十二烷基叔胺经季铵化反应合成了TCDAEA。并通过单因素条件实验考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间、溶剂质量分数、N,N-二甲基十二烷基叔胺与三(2-氯乙基)胺物质的量比等因素对产品产率的影响及其对产品溶液表面张力的影响。结果表明：当氢氧化钾质量分数为0.3%、nN,N-二甲基十二烷基叔胺：n三(2-氯乙基)胺=3.9、溶剂质量分数为20%、反应温度为80℃、反应时间为6h时,产品收率可达96.56%;在上述条件基础上,在25℃、临界胶束浓度为4.2?0-4mol/L时,产品溶液的表面张力降低至25.2mN/m。此外,用FT-IR方法对中间体和产物TCDAEA进行了分析表征,研究表明,TCDAEA是一种新型的三聚季铵盐阳离子表面活性剂,具有更高的表面活性。     

AP/Al/ferrocene 混合体系粉尘爆炸下限质量浓度实验研究

从粉尘点火模式探讨了高压水射流作用下复合推进剂的点火机理.采用改进的哈特曼管粉尘爆炸装置,进行了高氯酸铵/铝粉/二茂铁(AP/Al/ferrocene)混合体系粉尘爆炸下限质量浓度的实验研究,分析了混合体系粉尘爆炸的过程,研究了组分、环境温度、湿度对爆炸下限质量浓度的影响.结果表明,随着湿度的增加,粉尘体系爆炸下限质量浓度升高;而随着温度的增加,粉尘体系爆炸下限质量浓度则降低;此外,高氯酸铵和二茂铁的质量分数是影响混合体系爆炸下限质量浓度的敏感因素.     

季铵盐阳离子的Waugh型化合物的合成与表征

以(NH₄)₆［MnMo₉O₃₂］为前体原料,采用常规的水溶液法与四甲(乙)氯化铵反应制备了2种含有混合阳离子的Waugh型钼酸盐(NH₄)₄［N(CH₃)₄］₂［MnMo₉O₃₂］·9H₂O(化合物1)和(NH₄)₄［N(CH₂CH₃)₄］₂［MnMo₉O₃₂］·7H₂O(化合物2),用元素分析、红外光谱、热重分析对其进行了表征,并对化合物1进行了单晶结构测定,化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,a=2.379(11)nm,b=1.186(5)nm,c=1.600(7)nm,β=102.308(4)°,V=4.413(3)nm³,Z=4,Dc=2.460 g/cm³,R₁=0.041 8,wR₂=0.117 5(I>2σ),GOF=1.058.对化合物的形成规律探索发现:季铵盐与(NH₄)₆MnMo₉O₃₂的物质的量之比为3∶1,易形成单晶.对化合物1和2光催化降解亚甲基蓝模拟废水进行了探索,光催化90 min和180 min时脱色率分别达到95.96%和85.64%,表明化合物1和2对亚甲基蓝染料废水均具有良好的光催化活性.     

钼酸铵分光光度法测定高尔夫球场地表水总磷的方法研究

针对GB 11893-1989钼酸铵分光光度法测定总磷含量过程中出现的显色不稳定问题,文章探讨显色反应条件(温度、时间)及消解环节对总磷含量测定结果的影响,并对其进行方法学考察及球场地表水样进行测定.结果表明:(1)显色条件设定为在30℃水浴显色15 min,试验数据更加稳定、准确;(2)磷标准溶液必须进行过硫酸钾消解后再显色,然后绘制工作曲线;(3)方法学考察表明,地表水总磷含量在0.0~1.2μg/m L之间线性良好,r=0.9999,精密度、稳定性、重现性和加样回收试验的RSD均小于3%,平均回收率为98.95%,可用于球场地表水总磷含量的测定.     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量

建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱，Hypersil Gold C₁₈型色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源，正离子模式下，在质荷比100～1 500范围内全扫描，通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1～1.425 0μg/mL、0.098 4～12.600 0μg/mL、7.425 0～29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好，加样回收率91%～105%(δ_RSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高，可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。     

纳米铜粉的制备及其对高氯酸铵热分解催化性能的研究

在溶液中采用还原法制备出粒度约20nm的晶态纳米铜粒子.采用研磨复合法制备出纳米铜与微米高氯酸铵的复合粒子.DTA用来研究纳米铜对高氯酸铵热分解催化性能.其结果表明:纳米铜粉能够使高氯酸铵低温和高温放热峰温度分别降低35.1℃和130.2℃,并且使高氯酸铵的表观分解热提高了172.7%,对高氯酸铵的热分解表现出良好的催化作用.同时,探讨了其催化机理.