芳香族伯胺的极谱法研究及废水中痕量苯胺的测定

本文报道了芳香族伯胺的重氮－偶氮化反应所生成的偶氮化合物在ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液中，在单扫描极谱峰电位－０．５７Ｖ（ｖｓ·ＳＣＥ）处产生的灵敏的导数极谱波．比较了芳胺取代基种类和位置对极谱波灵敏度的影响，探讨了极谱波的性质和电极反应机理．利用该方法测定化工厂工业废水中苯胺的含量，与分光光度法对照，结果良好．     

西咪替丁的线性扫描极谱法测定

用线性扫描极谱法研究了西咪替丁的电化学行为.在0.16 mol·L-1Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH6.65)中,西咪替丁于-1.903V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次线性扫描极谱峰电流与西咪替丁浓度在4.0 mg·L-1-200.0 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9935(n=10),检出限为2.0 mg·L-1.对80.0 mg·L-1西咪替丁溶液进行6次平行试验,RSD为0.86%,回收率在94.7%-99.4%之间.本方法操作简便、准确、结果重现性好,可用于胶囊中西咪替丁含量的测定.     

钴(Ⅱ)与α-联呋喃甲醛二肟的络合吸附催化波的研究

在pH 10.8的含NO-2的NH3/NH4Cl缓冲液中,使用单扫描示波极谱仪测定了α-联呋喃甲醛二肟与钴(Ⅱ)在-1.18 V处形成的灵敏的络合吸附波,此方法用于测定维生素B12针剂中痕量钴的含量,结果满意.其一阶导数峰峰电流与Co2+浓度在4×10-10 g·mL-1～4×10-8 g·mL-1范围内呈线性关系,检出限为2×10-10 g·mL-1.使用不同电化学方法对该极谱波的性质进行了研究,表明该极谱波是一具有催化作用的络合吸附波,电极过程不可逆.     

吸附溶出伏安法测定水中痕量钴

介绍测定痕量钴的一种方法。在０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ和１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ酸性铬兰Ｋ（ＡＣＢＫ）溶液中，Ｃｏ（Ⅱ）产生很灵敏的还原波，其峰电位是－０．５２Ｖ（ｖｓ、ＳＣＥ）．Ｃｏ（Ⅱ）的浓度在２．０×１０＾－８￣５．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ的范围内与峰电流成直线关系，检测限是５．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。这一方法用于测定水中痕量钴，结果令人满意。     

酸交换对A型分子筛吸附热力学参数的影响

采用反相气相色谱法测定了N2和CO在4种不同浓度酸交换液交换的分子筛的吸附热力学参数(ΔadH,ΔadS和ΔadG),其中对N2和CO的吸附热在-21.71kJ·mol-1～-20.36kJ·mol-1和-24.39kJ·mol-1～-21.59kJ·mol-1范围内,吸附熵在-80.01J·mol-1K-1～-72.32J·mol-1K-1和-72.13J·mol-1K-1～-60.48J·mol-1K-1范围内,吉布斯自由能变在-5.07kJ·mol-1～-4.69kJ·mol和-2.62kJ·mol-1～-1.87kJ·mol-1范围内,吸附热、熵和自由能变在数值上都随着酸交换液浓度的增加而增加,结合分子筛的结构变化,阐明了这些数据变化的原因。     

锰（Ⅱ）—芦丁极谱络合吸附波的研究

在ＰＨ４．７的醋酸盐缓冲体系中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的Ｍｎ（Ⅱ）——芦丁（Ｒｔ）络合吸附波,锰浓度在１．０×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ．Ｌ－１范围内与二阶导数波峰高有正比关系,检测限为８．０×１０－８ｍｏｌ．Ｌ－１。测得电活性络合物组成为Ｍｎ（Ⅱ）：Ｒｔ＝１∶１,条件稳定常数β＝２．３×１０６。     

奥沙普秦的线性扫描极谱法测定

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究奥沙普秦在0.05mol.L-1HAc-NaAc缓冲溶液(pH5.18)中的电化学行为。奥沙普秦于-1.221V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,奥沙普秦浓度在4.0μg.L-1～2000.0μg.L-1范围时,其一次微分线性扫描峰电流与奥沙普秦浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.99920(n=15),检出限为2.4μg.L-1。对200.0μg.L-1奥沙普秦溶液进行6次平行试验,RSD为1.02%,回收率在94.3%～96.2%之间,方法可用于其在片剂中含量的测定。     

钼（VI）－高铁试剂－溴化十六烷基三甲胺体系络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．４的ＨＣＯＯＨ－ＨＣＯＯＮａＡ介质中，钼（ＶＩ）与高铁试剂（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物，在ＣＴＭＡＢ存在下，于－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）出现一尖锐、灵敏的极谱波。钼含量在４．２×１０－８～５．７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明络合波为吸附波。峰电流由中心离子Ｍｏ（ＶＩ）还原产生。络合物组成为Ｍｏ（ＶＩ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：１。试验了三十多种离子对峰电流的影响。方法用于自来水中钼的测定，结果满意。     

铁(Ⅲ)-钙镁试剂络合物吸附波的研究

在pH4.3的HAc-NaAc水溶液中,铁(Ⅲ)-钙镁试剂在滴汞电极上,于-0.56 V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与铁(Ⅲ)浓度在9.1×10-8~2.2×10-6mol/L(r=0.999,n=10)范围内有良好的线性关系,检测限为7.3×10-8mol/L.研究了络合物的组成和极谱波的性质.该方法已用于生物样品中铁的测定.     

AgHY分子筛的吸附脱硫性能

以等体积浸渍法制备不同负载量的AgHY分子筛,利用物理吸附仪和X射线衍射(XRD)技术对分子筛吸附剂进行表征.BET结果表明改性分子筛的比表面积和孔容随Ag的负载量的增加而降低,XRD图谱的变化表明,银的负载仅降低了衍射峰强度,而对HY的骨架结构没有影响,并且也没有Ag2O的特征峰出现.在静态吸附条件下考察了改性AgHY分子筛吸附剂对二苯并噻吩(DBT)的脱除性能.结果表明,Ag改性的HY分子筛具有较好的吸附脱硫性能和再生性能.应用Ag负载量为10%的Ag10HY吸附剂,在吸附时间2h、吸附温度60℃的条件下,二苯并噻吩的脱除率可达90%,硫含量由最初的330μg·g-1降至33 μg·g-1.吸附后的Ag10HY吸附剂在温度400℃、空气介质中再生后,吸附脱除效果仍可达到89.4%.