两个2-芳基-2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮化合物的合成并用XRD和热分析对其表征

用改进的方法合成和确证了2-苯基-2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮(PDBT)和2-(2-呋喃基)-2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮(FDBT)两个化合物,其纯度分别为99.5%和99.6%.并得到了其X-射线粉末衍射图谱,最强线用Hanawalt法表示.另对这两个化合物的TG和DSC曲线进行测试,并对其特征值进行指征.结果发现,两化合物在熔化时就发生了分解,其熔点测定具有程序性,就此引起不同文献报道的熔点值存在明显差异.根据GB/T617-1988对其熔点测定,给出了两化合物的熔点值:PDBT T始175.86°C,T终177.09°C;FDBT T始158.54°C,T终159.31°C.     

氮化铜薄膜的结构与组成分析

采用反应直流磁控溅射的方法在室温下,在玻璃基底上成功制备了多晶氮化铜(Cu3N)薄膜.XRD显示薄膜是择优生长取向的,在低氮气分压时薄膜择优[111]晶向生长,在高氮气分压条件下薄膜的择优生长取向为[100]、[111];XPS分析表明,在低氮气分压时,薄膜主要由Cu3N和Cu组成;在高氮气分压时,薄膜主要由Cu3N组成,而Cu的含量很少.     

X射线荧光光谱法测定化探样品中的主次痕量元素

采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用ZSX primus Ⅱ X射线荧光光谱仪测定化探样品中C、N、Na、Mg、A1、Si、P、S、C1、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Br 、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Ba、La、Ce、Hf、U、Th、Pb和Nd,共39个组分,C、N的分析采用RX45、RX61专用分析晶体.使用经验系数法和康普顿散射线作内标校正基体效应,经标准物质检验的分析结果与标样值吻合.用GBW07308国家一级标准物质作精密度试验的统计结果,除U的RSD(n=12)为23.8%,Cl、Sc、Mo、Sn的RSD＜13.0%以外,其余各组分均小于6.0%.     

Crystal structure determining of 7-ADCA based on X-ray powder diffraction

Traditionally, crystal structure data can be collected and determined from single-crystal X-ray diffraction. However, in the fields of organic and macromolecular crystallography, it is often difficult or impractical to grow single crystals with suitable sizes and purity. Therefore, it will be benefited from the newly growing analytical tool that combining X-ray powder diffraction based on polycrystalline samples and ab initio calcula- tion[1]. 7-ADCA is one of the most important intermediate…     

卫城油田沙四段粘土矿物的研究

卫城油田沙四段碎屑岩储层属于三角洲沉积,通过扫描电镜、X衍射分析表明,储层的粘土矿物主要有绿泥石、伊/蒙混层和伊利石及高岭石。并且粘土矿物随深度的增加呈规律的变化。绿泥石单体主要呈针叶片状,集合体为片状杂乱堆积、花朵状或绒球状,绿泥石以及孔隙充填式存在于颗粒间,减少了孔隙的空间。但同时又抑制了石英的次生加大,对原生孔隙的保存起了积极作用。伊利石粘土矿物单体呈片状、蜂窝状和丝缕状,集合体形态多为碎片状、鳞片状,以孔隙衬垫或孔隙充填物形式存在于颗粒间,导致砂岩中孔隙结构的明显破坏。高岭石单体呈全自形的六角板状晶体,集合体多呈蠕虫状、书本状。     

衬底温度对ZnCoCuO蒸镀膜结构和性能的影响

用X射线衍射方法分析了在Si(001)衬底上电子束蒸镀制备的Zn0.84Co0.15Cu0.01O薄膜的结构特征,测量了薄膜的磁性质,研究了衬底温度对薄膜晶体结构及磁性能的影响。实验发现,衬底温度在350～500℃的范围内,薄膜都具有室温铁磁性,而且在(002)晶面取向有极大值,饱和磁化强度和剩磁随衬底温度增加近于单调减小。     

Effects of Alkali Treatment on the Structure of Tencel Fibers

Alkali treatment can change the structures and properties of cellulosic fibers. The aim of this work was to study the mechanism of structure changes of Tencel fibers treated with different alkali concentration and two treatment methods. Raman spectrum showed that the molecular conformation of Tencel fibers remained unchanged. XRD (X-ray diffraction) indicated that the crystallinty of Tencel fibers in original length increased while that of fibers in relaxation condition remained unchanged. The average crystallite size increased and the orientation index decreased. The quasi-crystallite disassociation and recrystallization in the quasi-crystalline phase during the process of alkali treatment lead to the changes of the crystallinity and the orientation index of Tencel fibers.     

测定薄膜厚度的基片X射线衍射法

基于X射线衍射与吸收理论，建立了一种薄膜厚度测量方法，即基片多级衍射法．利用X射线衍射仪测量高速钢表面的TiN薄膜厚度，由于膜下基片的衍射强度较高及衍射峰形良好，可以确保薄膜厚度的测量精度．本法克服了非晶薄膜材料中薄膜衍射信息较差以及存在织构等不利因素所导致测量结果不可靠等问题．     

Ph2PCH(SiMe3)2的合成及晶体结构分析

由二(三甲基硅基)甲基锂(1)与一氯二苯基膦经一步反应合成了二(三甲基硅基)-二苯基膦基-甲烷化合物(2),并通过1H NMR、13C NMR、元素分析和X-射线单晶衍射等手段进行了表征,结果表明,化合物(2)属三斜晶系,P-1空间群,a=8.815(2)A,b=11.188(3)A,c=11.211(3)A;α=109.864(3)°,β=96.567(3)°,γ=101.867(3)°;V=997.1(4)A3,Z=2,R1=0.0 874,GOF=1.042.     

纳米SiC颗粒SAXS表征及其与 XRD、SEM的比较

对在不同工艺下制备的两组纳米SiC颗粒分别进行了小角X射线散射(SAXS)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)测试．结果显示，两组颗粒试样存在尺寸和粒度分布差异，不同测量方法所包含的信息各有侧重．利用二维探测器XRD系统进行了SAXS和XRD测量，探讨了该系统在SAXS测量中的数据采集和处理方法，对这些测试结果及其与SEM的结果进行了综合分析比较．发现SAXS更适合于样品尺寸的总体状态表征。能提供更丰富的信息，计算结果更可靠．