回流法制备MnFe_2O_4纳米晶及磁性能

以NaOH为沉淀剂,通过一种简单的低温回流法制备了MnFe2O4纳米晶.采用XRD、SEM、FESEM、FTIR和VSM等手段对MnFe2O4纳米晶尺寸、晶相结构和磁性能进行了分析表征.结果表明,所制备的MnFe2O4纳米晶为尖晶石相结构,晶粒尺寸随着反应温度的升高而增大,从50℃的10 nm增大到90℃的22 nm;样品的饱和磁化度随温度的升高而增大.     

油水乳化体系中分枝杆菌转化植物甾醇产9α-羟基雄甾烯酮工艺研究

为了提高分枝杆菌转化植物甾醇产9α-羟基雄甾-4-烯-3,17-酮(9-OH-AD)的转化效率,建立了油水乳化体系。结果表明:机械搅拌提供剪切力和加入吐温80作为分散剂是形成稳定乳化体系的必要因素,且油的比例须随甾醇投料质量浓度的增加而增加。在油水乳化体系中,细胞均匀分散,生物量增加,植物甾醇投料浓度和转化效率均得到提高;植物甾醇投料质量浓度可达20g/L,9-OH-AD摩尔得率达到64.06%,产率为1.28g/(L·d)。转化终止后通过离心进行相分离,可以去除大部分存在于油相中的副产物,使产物纯度从66%提高到90%。     

高速逆流色谱(盐溶液体系)分离制备白芍中的芍药苷

建立应用高速逆流色谱分离纯化芍药中的芍药苷的方法。以正丁醇-乙酸乙酯-5%Na2SO4(4:1:5,V/V)为两相溶剂体系,在流速为2.0 mL/min、主机转速为800 r/min、检测波长为254 nm的条件下进行分离,从100 mg芍药粗提物中一次性分离制备得到56.13 mg芍药苷,高效液相色谱分析其纯度在98%以上,通过质谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱鉴定化合物的结构。该方法简便、快捷且重现性好,适合芍药苷的制备型分离。     

Joining of Si3N4 ceramic using PdCo(Ni SiB)–V system brazingfi ller alloy and interfacial reactions

The wettability of V-active PdCo-based alloys on Si3N4ceramic was studied with the sessile drop method. And the alloy of Pd50.0–Co33.7–Ni4.0–Si2.0–B0.7–V9.6(wt%),was developed for Si3N4ceramic joining in the present investigation. The rapidly-solidified brazing foils were fabricated by the alloy Pd50.0–Co33.7–Ni4.0–Si2.0–B0.7–V9.6. The average room-temperature three-point bend strength of the Si3N4/Si3N4joints brazed at 1453 K for 10 min was 205.6 MPa,and the newly developed braze gives joint strengths of 210.9 MPa,206.6 MPa and 80.2 MPa at high temperatures of 973 K,1073 K and 1173 K respectively. The interfacial reaction products in the Si3N4/Si3N4joint brazed at 1453 K for10 min were identified to be VN and Pd2Si by XRD analysis. Based on the XEDS analysis result,the residual brazing alloy existing at the central part of the joint was verified as Co-rich phases,in which the concentration of element Pd was high up to 18.0–19.1 at%. The mechanism of the interfacial reactions was discussed. Pd should be a good choice as useful alloying element in newer high-temperature braze candidates for the joining of Si-based ceramics.     

纳米结构9Cr-ODS钢的微观结构及对氦泡形成的影响

以采用机械合金化和热等静压法制备的纳米结构9Cr-ODS钢为研究对象,利用高分辨率透射电镜和扫描透射电镜的高角环形暗场像等手段分析了9Cr-ODS钢的微观结构特征;利用400keV离子加速器向9Cr-ODS钢及无ODS的Eurofer97钢中注入4×1017/cm2氦离子,对比了氦泡尺寸.结果表明:纳米结构9Cr-ODS钢的平均晶粒尺寸约05μm,存在两种尺寸不同的析出相:超高密度弥散分布的纳米尺度Y2Ti2O7析出相和倾向于在晶界形成的尺寸较大的Mn(Ti)Cr2O4析出相.ODS钢中的氦泡尺寸明显小于Eurofer97钢,说明纳米析出相对粗大氦泡的形成有明显的抑制作用.     

Ca0.85Bi0.10Cu3Ti4O12陶瓷的介电性能研究

利用固相反应法制备了Ca0.85Bi0.10Cu3Ti4O12 （BCCTO）高介电陶瓷材料.通过X射线衍射、介电频谱、阻抗谱和I-V特性曲线等测试,研究了不同烧结时间对BCCTO陶瓷结构和介电性能的影响.研究发现不同烧结温度的BCCTO陶瓷均为立方相钙钛矿结构,随烧结时间的延长其介电常数和非线性特性均有明显提高,样品表现出明显的Maxwell-Wagner （M-W）弛豫特征,表明样品中包含半导型的晶粒和绝缘层,这种IBLC结构对其介电和I-V特性都有重要贡献,延长烧结时间可以显著增强M-W弛豫特性.     

磷脂酶D产生菌株的筛选及其转磷脂化反应特性

采用磷脂平板筛选法,从土壤中筛选出一株1株能够降解磷脂的菌株SNUPLD-6.经验证SNUPLD-6产的磷脂酶为胞外酶含有高效磷脂酶D(PLD).对该菌形态特及ITS序列进行分析,将其鉴定为地霉属的白地霉(Geotrichum candidum).对该菌的生长条件及该菌产的PLD的转磷脂反应的条件进行优化,实验结果表明:该菌株的最适生长温度为30℃,最适pH为6,最适碳源为葡萄糖,最适氮源为牛肉膏和蛋白胨各50%.该菌产PLD最适发酵周期为3d.该PLD的转磷脂化反应最适反应温度为32℃,最适pH为5.5,最适的反应缓冲液为0.02M的醋酸-醋酸钠缓冲液,最适的金属离子激活剂为Ca2+、Zn2+.     

Gd掺杂Li_4Ti_5O_(12)电化学特性的第一性原理研究

基于第一性原理计算,研究Gd掺杂的Li_4Ti_5O_(12)锂离子电池负极材料的电化学特性.Gd原子替代16d位的原子形成p型或n型的Li_4Ti_5O_(12),引入的空穴和电子有效提高Li_4Ti_5O_(12)材料的电导率,同时Gd的引入有效增大Li_4Ti_5O_(12)晶胞的晶格常数,从而加宽了Li离子在体系内的扩散通道,有利于Li离子的嵌入和脱出.作为一种零应变材料,Gd的掺杂有效提高Li_4Ti_5O_(12)锂离子电池负极材料的大倍率电流充放电性能、电池的充放电比容量以及材料循环性能的稳定性.     

Ti-20Zr-6.5Al-3.5V合金的相变

采用差示扫描量热仪和X射线衍射仪等手段,研究了时效温度、退火温度及退火时间对Ti-20Zr-6.5Al-3.5V合金的相结构转变和相对含量的影响,同时探讨了合金在不同热处理制度下的相变机理。结果表明:合金在700℃以下时效主要发生α″+β(亚稳)→α+β,同时在450℃有等温ω相析出,在700℃时效FCC结构相完全分解或转变;合金的相结构以及相对含量随着退火温度的变化而变化,并且在退火过程中析出的FCC结构相抑制残余β相向α相转变;同时在850℃退火,保温时间越长β相的含量越高。     

NaY(BH_4)_2Cl_2电子结构的第一性原理计算

运用第一性原理方法研究了NaY(BH4)2Cl2的物理和化学性质.发现NaY(BH4)2Cl2是一种间接带隙为5.14eV的绝缘体.通过对其态密度分析得知NaY(BH4)2Cl2中B和H仍以共价键相结合,电荷是从Na原子和Y原子转移到BH4四面体和Cl原子的.另外计算得到其氢原子解离能与其他配位氢化物接近.