电化学法研究碳钢在草酸中的钝化行为

采用极化曲线和电化学阻抗谱(EIS)测试了25℃时,碳钢在3%草酸体系中的阳极极化行为。结果表明:碳钢在草酸溶液存在明显的钝化、点蚀、活化过程,且维钝电流密度小,稳定钝化区范围宽;在钝化区内固定的电位范围内出现电流震荡现象;添加缓蚀剂PASP,腐蚀氧化峰电流及维钝电流均降低,钝化区变宽;在不同的附加电位下,碳钢的阻抗谱与阳极极化曲线显示了对应的阶段特征。     

羧甲基纤维素与聚乳酸之间相互作用的光谱法研究

应用共振光散射光谱(RLS)、荧光光谱,并结合红外光谱,探讨了羧甲基纤维素(CMC)与聚乳酸(PLA)在溶液中的相互作用机理。结果表明CMC和PLA可以通过相互作用的氢键而形成稳定的分子间复合物(IPCs)。基于RLS技术详细讨论了CMC与PLA的质量比对其相互作用的影响。特别地,通过分析体系RLS信号强度的变化趋势,直观考察了CMC与PLC在溶液中相互作用过程。同时,基于RLS数据,利用自建模型计算了CMC与PLA之间的平均结合位点数。     

吡喃葡萄糖基咪唑啉盐表面活性剂的波谱学数据分析

以1-(2,6-二甲基苯基)-1H-咪唑与2-溴乙基葡萄糖苷为原料,一步合成了新化合物溴化1-(2,6-二甲基苯基)-3-[2-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基氧基)-乙基]-咪唑盐(化合物1),是一种咪唑啉盐表面活性剂。化合物1的结构中存在糖基,含有多个手性碳原子,导致其核磁共振氢谱和碳谱较为复杂。我们运用液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS)和元素分析(EA)确定了其化学组成,随后通过液体核磁共振波谱技术(包括1D和2D核磁共振手段,如~1H NMR、~(13)C NMR、DEPT90、DEPT135、~1H-~1H COSY、~1H-~(13)C HSQC、~1H-~(13)C HMBC)对化合物1的氢谱和碳谱信号进行了表征,通过解析对其结构进行了详尽归属。     

大气压下双电极和三电极介质阻挡放电的比较研究

电极结构对介质阻挡放电(DBD)的特性有重要影响,研究DBD的电极结构以及等离子体参数对优化DBD反应器运行参数和提高放电效率具有重要意义.针对于此,本文研究了交流电源激励下的双电极DBD和三电极DBD的放电特性,比较了它们的放电图像,电压和光信号波形的异同,不同电压幅值下放电参量的变化,以及放电在300~800 nm的发射光谱.结果表明,双电极DBD和三电极DBD由于放电装置的不对称性,正负半周期的放电均存在不对称性;发射光谱中都包含N₂的第二正带系(C-B)(含波长为337.1 nm的谱线),N₂的第一正带系(B-A),N⁺₂的第一负带系(A-X)(含波长为391.4 nm的谱线),以及777.4 nm处氧原子谱线,但相对强度不同;与双电极DBD相比,三电极DBD具有起始电压低,放电产生活性粒子多,发光强度大的特点.     

7-甲氧基-3′-羟基黄酮的合成及其紫外光谱性能

黄酮有很好的药理活性,应用广泛,但提取黄酮产量低、价格高,为了探索人工合成黄酮的新技术和合成新的黄酮,以天然产物丹皮酚为原料,碱催化间羟基苯甲醛和丹皮酚发生缩合反应,构建中间体产物Ⅰ;再在高温下以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,碘催化诱导其氧化关环得到目标产物Ⅱ,通过紫外、红外、元素分析及核磁共振等综合分析确定产物的结构,考察产物Ⅰ和产物Ⅱ在不同浓度酸碱盐溶液中紫外光谱的变化情况并分析其原因。结果表明,产物Ⅰ为2′,3-二羟基-4′-甲氧基查尔酮,产率82.2%,在不同浓度酸碱盐溶液中其紫外光谱均有变化,可与低浓度NaOH溶液作用,其生成物在30 min内能稳定存在,也易与KNO₃溶液作用,其生成物不稳定;产物Ⅱ为7-甲氧基-3′-羟基黄酮,产率92.0%,在HCl(4.0 mol/L)、NaOH、KNO₃溶液中能长期稳定存在。该合成工艺克服了缩合反应中需要保护羟基的问题,实现了7-甲氧基-3′-羟基黄酮的高效合成,产物Ⅰ未能形成4-色酮结构,其AB环上各有一个酚羟基,稳定性受环境影响较大,碱性环境下尤为突出,使用时应把控产物Ⅰ的存储环境,pH...     

西汉狮子山楚王陵出土玉器中的石墨包裹体

利用激光拉曼光谱技术,研究了徐州狮子山西汉楚王陵出土的部分玉衣片和玉棺片中的黑色点状固体包裹体。拉曼光谱谱图显示其主要的拉曼散射峰位于1360("D"峰)、1582("O"峰)、2440、2735、3250cm-1附近,与石墨拉曼散射峰的典型峰位一致,显示黑色包裹体为石墨。石墨拉曼光谱中的"D"峰和"O"峰的相关信息可敏感地反映其主岩的形成条件,因此对古玉器玉料中石墨包裹体拉曼光谱的深入研究可以对玉料的产地来源进行限定。     

光谱分辨率的选取对食用油近红外模型性能影响分析

近红外光谱仪的类型和工作参数的设定对测量过程和分析结果均有一定影响.重点讨论了在傅立叶变换型光谱仪上设定不同的光谱分辨率对食用油近红外定量模型性能的影响.实验采用Vertex 70光谱仪,在3种光谱分辨率(4,8,16 cm-1)条件下,采用透射式液体光纤探头采集60份食用油样品近红外谱图.针对3组近红外光谱样品集,分别采用蒙特卡罗采样法剔除异常样品,根据Kennard-Stone法划分校正集和校验集后,建立优化食用油棕榈酸近红外定量分析模型并作预测.结果表明基于16 cm-1建立的食用油近红外模型指标优于4 cm-1和8 cm-1所建的模型,该结果可以为均匀液体作近红外检测时光谱分辨率的设定提供参考.     

X射线磁性圆二色吸收谱:实验设备与初步实验

合肥国家同步揭射实验室已建立了初步的X射线磁性圆二色吸收谱（XMCD）技术，可以测量铁磁性3d过渡族元素Fe，Co和Ni的L边的XMCD，并获得它们的轨道和自旋磁矩．XMCD线站的主要技术参数为：能量范围100～1000eV，光子通量≈10^8 ph／s，能量分辨率≈1000；外磁场1500Gs.除了测量XMCD外，还可以测量C，N，O的K边近边吸收谱，以及部分元素的L边近边吸收谱．     

Y掺杂BaZrO3 质子导体的常压和高压合成及表征

利用固相反应法和高压高温法研究BaZr_1-xYxO₃(x=0,0.05,0.10,0.15,0.20)的合成. XRD和Raman谱结果表明, 在常压和1 300 ℃进行固相反应不能得到纯立方钙钛矿相BaZr_1-xYxO₃. 对上述样品进行高压（3.6 GPa）再处理, 低掺杂量样品（x=0,0.05）在500 ℃时得到较纯的立方钙钛矿相, 表明增加压力可促进固相反应; 在高掺杂量样品（x≥0.1）中出现少量BaCO₃和m-ZrO₂相, 表明增加压力不利于固相反应. 高压合成样品的晶格常数和晶胞体积均小于常压合成的样品. 保持压力不变, 当温度为1 000 ℃时, 各样品均出现明显的BaO杂相. 表明在500 ℃时, 高压处理可提高BaZr_1-xYxO_{3相似文献}   

近红外光谱分析技术在鸡肉分类检测中的应用

针对近年来市场上不同品种不同级别的鸡肉混杂、以次充好现象,提出一种可以快速、准确判别土鸡和肉鸡的新方法.采用近红外光谱技术和聚类分析技术建立鸡肉分类判别模型,并讨论了不同预处理方法对模型预测结果的影响.结果显示:近红外光谱技术结合聚类分析技术能够对鸡肉建立一种快速的分类判别模型,该预测判别模型能够快速准确地对土鸡和肉鸡进行判别,其中数据经过二阶导数+矢量归一化后的模型预测判别率达100%.