气相色谱法同时检测食用植物油中BHA、BHT、TBHQ

建立了一种基于固相萃取前处理方法结合气相色谱同时测定食用植物油中BHA、BHT和TBHQ的方法.样品经固相萃取方法处理,浓缩后,采用HP-5毛细管色谱柱分离,以FID检测器进行分析.3种抗氧化剂的线性相关系数(r)均大于0.999,方法检出限分别为0.2、0.1、0.2 mg/kg.方法的准确性、精密度均能满足检测的要求,可用于食用植物油中3种抗氧化剂的检测.     

顶空气相色谱法快速测定环境空气中的几种醇类化合物

通过与液体直接进样气相色谱法的比较,摸索建立了顶空气相色谱快速分析环境空气中甲醇、乙醇、异丙醇的方法,并对实际样品进行了测定。三种常见醇类化合物的线性回归相关系数R值均大于0.999 5,检出限MDL为0.05-0.06 mg/m3,相对标准偏差RSD为1.7%-3.8%,实际样品回收率为80.6%-89.9%。     

高效液相色谱测定麦糟水解液中单糖和有机酸

建立在麦糟水解液中,单糖、有机酸和糖醛酸等的高效液相色谱测定法.在确定的色谱条件下,葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖、甲酸、乙酸、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸的分离状况良好,其峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数R2值为0.991 2~0.999 7,回收率为99.40%~105.90%.木糖、半乳糖、甘露糖在AminexHPX-87H柱上不能分离,但可用ZORBAX Carbohydrate Analysis柱分离.采用示差折光检测器检测,柱温为30℃,流动相中乙腈和水的体积比为80∶20,流速为1.0 mL.min-1,进样量为0.02 mL,外标法定量,结果表明,其峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R2值为0.995 9~0.999 1,回收率为99.99%~102.70%.     

基于均匀设计的生物柴油最优制备工艺参数研究

以均匀设计法安排试验,对大豆油在酯交换反应下制备生物柴油的工艺进行了研究.为获得最优制备工艺参数,考查了n(醇)∶n(油)(3∶1～8∶1)、催化剂质量分数(0.4%～1.4%)、反应温度为(45～70℃)、反应时间(40～140min)及其交互作用对生物柴油产率和原料转化率的影响.结果表明:n(醇)∶n(油)、催化剂用量可显著地影响生物柴油的产率和原料转化率.同时甲醇与反应温度、催化剂与反应时间之间存在对抗效应,而甲醇与反应时间、催化剂与反应温度、反应温度与反应时间之间则存在协同作用.利用回归分析和BP神经网络,确定最优工艺参数为:n(醇)∶n(油)=6∶1;催化剂质量分数1.0%;反应温度45℃;反应时间30min.经液相色谱仪测定,生物柴油产率高达97.6%.     

离子色谱法检测爆炸残留物中的氯酸根和高氯酸根

采用Dionex IonPac AS20高容量阴离子分析柱,KOH梯度洗脱和抑制电导离子色谱法检测爆炸残留物中氯酸根和高氯酸根。结果表明,氯酸根和高氯酸根在1～100 mg/L范围内具有良好的线性和重现性。该方法对ClO3-离子的检出限为0.05 mg/L,回收率为96.4%～101.1%,RSD为3.2%～3.8%;对ClO4-离子的检出限为0.1 mg/L,回收率为90.2%～102.3%,RSD为2.2%～4.4%。该方法具有快速、准确、灵敏等优点,已成功应用于实际案件的检验中。     

贵州百花湖水体中多环芳烃的环境演化

本论文以美国环保署(EPA)公布优控的16种多环芳烃作为目标污染物,对百花湖水体中多环芳烃的含量及分布特征进行了分析。结果表明:水样中16种多环芳烃总量的浓度范围为0.4213-0.7606μ/L,水样中16种PAHs中低环数的2环、3环、4环占绝对优势,百花湖已受到多环芳烃的轻度污染。     

气相色谱法检测膨化食品中的甜蜜素含量

通过对膨化食品中甜蜜素(环已基氨基磺酸钠)的检测技术研究,建立了气相色谱法快速测定膨化食品中甜蜜素含量的方法。结果表明,用气相色谱法检测膨化食品中甜蜜素操作简单,可靠便捷。对膨化食品中甜蜜素含量的检测具有重要意义。     

分步热解气相色谱在油页岩工艺性质评价中的应用——以准南大黄山芦草沟组油页岩为例

采用热解气相色谱技术,通过分步程序热模拟了大黄山油页岩的干馏过程,探索了油页岩在各温阶下各种油(气)品热解回收动态变化及其热解总回收率变化,理论上分析了产生这种变化的原因,论述了油页岩工艺特性及其控制因素,以期为精确评价油页岩工艺性质提供参数。研究结果表明:干馏热解过程主要分3个阶段,410℃之前烃类产物很少,并随温度增高而缓慢增加;450～510℃区间烃类产物迅速增加,占全部热解产物的70%,并在490℃左右达到最大值;510℃以后烃类产物较少,以气态烃产物为主。大黄山油页岩整体具有轻质油潜力优势特征,未来加工炼制温度控制在450～510℃即可基本保证油(气)回收率、有效获取轻质油。油页岩原始生烃潜力是控制油页岩工艺特性的主要因素,油页岩原始生烃能力越强,干馏高温阶段的重质油产物越多。     

高速逆流色谱法连续分离制备小白菊内酯

高速逆流色谱法连续进样,分离制备杭白菊中的小白菊内酯?采用高速逆流色谱法进行分离,以正已烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶6∶4,V/V)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,连续进样3次,浸膏进样量330?350?370 mg,转速800 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm?从杭白菊超声提取物中,分离得到小白菊内酯5.0?5.2?5.5mg,纯度分别为93.1%?92.6%?92.9%?利用连续进样的高速逆流色谱法,可高效分离和纯化杭白菊中的小白菊内酯?