UPLC-TOF-MS联用快速测定硒蛋氨酸和硒胱氨酸

采用超高压液相色谱-飞行时间质谱联用方法同时测定硒蛋氨酸(SeMet)和硒胱氨酸(SeCys)含量,分析柱为ZORBAX 2.1×50mm1.8Micron C-18柱,流动相为甲醇-0.1%(甲酸∶水),采用梯度洗脱,飞行时间质谱作为检测器,提取离子流色谱进行定性和定量分析.测定结果表明,SeMet和SeCys的线性范围分别为18.304~45.76ng,14.562~38.832 ng,相关系数为0.999 0和0.999 6,相对标准偏差小于1.5%;该方法能够在3 min内实现SeCys和SeMet的快速准确定量检测.     

盐酸兰地洛尔原料药中3-[4-(3-硝基苯磺酰氧基)苯基]丙酸的检测方法学研究

为了检测并控制合成盐酸兰地洛尔原料药物的质量,依托高效液相色谱-三重串联四级杆质谱建立了一种测定其中痕量基因毒性杂质3-[4-(3-硝基苯磺酰氧基)苯基]丙酸的方法。方法采用多级反应监测模式,检测灵敏度可达到0.50 mg/kg,加标回收率在91.9%~97.8%之间,且精密度的相对标准偏差为3.28%(n=6),均能满足杂质检测的需要。该研究方法操作简单、结果可靠,可实现快速、低成本检测。     

硅烷偶联剂Si-69中单质硫与化合态硫的液相色谱分析研究

使用液相色谱及液质联用技术建立了硅烷偶联剂Si-69中单质硫和化合态硫各自含量的分析方法.以C8柱为液相分离柱,采用简单的甲醇-水流动相体系进行梯度淋洗,Si-69各组分得到了很好的分离.Si-69样品中鉴定出单质硫,并根据外标法测得其质量分数为16.8mg/g.同时,对样品中含硫化合物进行分析、鉴定,计算出化合态硫质量分数为28.26%,平均硫链长为3.55.本方法操作简单、快速,可用于Si-69的硫质量控制分析.     

涂敷注射针头固相微萃取方法研究(英文)

特4cm×0．3mm内征的牙科5号针头的内表面（针头和针管的连接部分除外）用OV－1气相色谱固定液涂敷，膜厚4．8μm。此外头配用2mL注射针管作为固相微萃取器对模拟水样中的三氯甲烷和四氯化碳进行了萃取研究。考察了取样方式、解吸方式、解吸时间、解吸温度等条件对结果的影响。实验表明，这种萃取装置和气相色谱仪配合，仅用1mL样品，即可使水中三氯甲烷和四氯化碳的检出限达到0．5μg／L和0．05μg/L，线性范围102，相关系数分别为0．983和0．979，相对标准偏差分别为7．3％和7．7％。     

Fast separation of intact proteins with high resolution under high sample loading using non-porous RPLC packings

A new approach for separation of intact proteins with high resolution, high speed and high sample loading (three highs) by non-porous packings in high performance liquid chromatography is presented.A chromatographic cake having larger diameter than its thickness is firstly employed to completely separate 1.0 and 40 μg of the mixture of 7 standard proteins within 1 min un-der conventional chromatographic conditions.Also, 0.5 mg of the mixture was almost completely separated within 1 min, accom-plishing the t...     

反气相色谱法研究聚己烯-1与不同溶剂的热力学相互作用

用反相气相色谱法测定了聚己烯－１与８种溶剂的Ｆｌｏｒｙ－Ｈｕｇｇｉｎｓ相互作用参数Ｘ１和聚乙烯－１的溶解度参数，确定了Ｘ１与温度的数学关系式：Ｘ１＝０．９２３－２５６．４／Ｔ。测定结果表明聚己烯－１溶于正辛烷是一个放热过程，而且Ｘ１随着溶剂中碳数的增加而减小。同时也根据Ｘ１值和溶剂的溶解度参数δ１计算出了聚己烯－１的溶解度参数δ，其值为２７．５０（Ｊ／ｍＬ）１／２。     

毛细管气相色谱柱轴向非均匀性对保留值的影响

用理论和实验方法研究了柱轴向非均匀性对保留时间的影响。理论计算和对典型非均匀柱的实验表明，柱管的非均匀性是影响绝对保留值的一个不可忽视的因素，在基于均匀假定的保留值模拟中会引入系统误差。提出了柱均匀性的简单判据：相同柱压和温度条件下调换柱的进出口后保留时间不变是柱均匀的充分必要条件，是柱几何对称必要条件。对梯形柱，进样口较小时保留时间较短。     

毛细管气相色谱法分析烟叶中的低级脂肪酸

用毛细管气相色谱法分析了中国不同地区不同等级的烤烟烟叶中Ｃ１ —Ｃ８ 低级脂肪酸的含量，结果发现，质量好的烟叶比质量差的烟叶所含低级脂肪酸总量要高一些，一些脂肪酸能减少烟气的刺激性使烟气柔和。     

不完全厌氧工艺动学特征分析(I)

不完全厌氧反应过程，不仅对难降解有机物可改善其生化性，而且对其他众多有机废水均有显著降低ＣＯＤ的功能。同时，该工艺对不同浓度的有机废水亦有普遍的适应性。本文着力于研究造纸废水不完全厌氧工艺的工作状态，反应动力学过程服从一级反应规律，Ｃ＝ｅ０．００３８３８５ｔ＋８．９８６７。     

毛细管柱气相色谱法分析水中卤代烃混合物

报道了用毛细管柱气相色谱技术，检测了７种卤代烃混合物的分析方法，测定了各组份的保留值和精密度，准确度，线性关系和检测限。结果表明，此方法灵敏，快速，高效。