吹脱捕集—毛细管气相色谱法测定环境空气中的苯系物

本文建立了吹脱捕集-气相色谱法测定环境空气中苯系物的新方法,利用该方法对环境空气中的苯系物进行分析,效果良好。     

Reverse atom transfer radical polymerization of styrene in emulsion initiated by AIBN or V50

Reverse atom transfer radical polymerization of styrene was conducted in emulsion by using Cu（Ⅱ）/2,2＇bipydine or Cu（Ⅱ）/phen complexes, AIBN or V50 as the initiator, Brij-98 or OP-10 as the surfactant. The results of GPC showed that both polymerization processes exhibit living characters when using AIBN as the initiator. However, when V50 was used, the monomer conversion was fairly low and the whole polymerization was not controlled well. The measurement of particle size and its distribution told us that the latex particles were mean and stable when using Brij-98 as the surfactant.     

工业生产胰岛素精制工艺改革研究 Ⅲ.从粗品胰岛素精制高纯胰岛素

胰岛素制剂的纯度与其抗原性密切相关。1972年Eli Lilly公司制成了单峰胰岛素和单组成胰岛素。1973年Novo公司和Nordisk公司,开发研制成单组分胰岛素。这些胰岛素制剂的抗原性大大低于一般胰岛素制剂。迄今为止,关于高纯度胰岛素制剂的研究,在我国还未见报导。作者应用离子交换凝胶柱层析技术,通过将一根阳离子——葡聚糖凝胶(CM-Sephadex C—50)柱和另一根阴离子——葡聚糖凝胶(QAE—Sephadex A—50)柱串联,并将层析收集液进一步纯化,从粗品胰岛素制成了高纯胰岛素。用酸、碱二种不连续体系的聚丙烯酰胺凝胶电泳,对制成的产品进行检测,结果证实电泳谱只显出单一的染色区带。这证明本产品的纯度达到了丹麦单峰胰岛素的水平。由于方法简便有效,适宜在生化制药厂推广应用。     

气相色谱法快速测定绝缘材料热解产物中CO_2含量

采用压力平衡反吹技术及逸气分析／气相色谱在线联用手段对电机线圈绝缘材料环氧粉云母热解产物中的CO2含量进行测定。分析时间为12min,检出限为5×10－3mg／L.精密度为CV＝2.82％．回收率为98．12％。     

丙二醇产品及其杂质的气相色谱测定研究

选用国产高分子多孔微球GDX－101为固定相,氢火焰离子化检测器,1,4－丁二醇为内标,对环氧丙烷加压水合制丙二醇工艺物料中的全组分进行规定,该方法规定的检测限为2．95×10~(-7)g,回收率为96．5％～98．6％,变异系数为2．06％。     

PGC法研究空心微珠对高分子材料耐热性的影响

研究空心微珠对聚丙烯塑料和合成革耐热性的影响。方法 利用样品受热裂解后小分子产物相对量裂解温度变化的Ｆ－ｔ曲线分析表征空心微珠填充的聚丙烯塑料和合成革的耐热性,用聚解气相色谱／质谱法鉴定聚丙烯塑料的裂解产物。     

凝胶色谱法在无灰分散剂结构分析中的应用

凝胶渗透色谱法（ＧＰＣ）是６０年代发展起来的用于测定聚合物相对分子质量及分布的新方法,它与经典法相比较,具有准确、快速和自动化的优点,因而,取得了迅速发展和广泛的应用。以Ｕｌｔｒａｓｔｙｒａｇｅｌ为固定相,四氢呋喃作流动相,用普适标准校正曲线及凝胶渗透色谱法对无灰分散剂及其对应衍生物的结构进行了分析测定,并将测定结果相关联,计算出了无灰分散剂的相对分子质量分布、分散度及添加剂所含聚异丁烯Ｒ基的个数及Ｒ基聚合度。     

离子色谱-安培检测法检测饮用水中氰化物的方法分析

利用离子色谱-安培检测器建立一种快速测定饮用水中痕量氰化物的方法.该方法最低检出限可达0.17μg/L(信噪比S/N=3),最低定量限为0.56μg/L(信噪比S/N=10),在0～150μg/L的浓度范围内线性良好,不易受饮用水中常规阴离子、硫化物及硫氰化物的影响,实际样品的测试结果与气相色谱国标法的检测结果相一致.实验表明,该方法重复性好,检测限低,精密度高,准确性高,重复性好,检测时不易受其他离子影响,适宜大批量、快速测定饮用水中的痕量氰化物含量.     

Trypsin in human milk

Summary Human milk trypsin was purified by adsorption chromatography on cellulose-bound 4-aminobenzamidine; its molecular weight was about 24,000 daltons. Its concentration determined by a radioimmunoassay varies between 2.9 and 5.6 g/l.     

北虫草培养残基中虫草素的提取纯化及抗肿瘤活性

以北虫草固体培养残基为实验材料,比较闪式提取、超声波提取和超高压提取培养残基中虫草素的效果,用陶瓷膜过滤提取液,获得虫草素粗提液,利用高速逆流色谱分离制备虫草素,通过LC-MS/MS对产物结构进行鉴定,并验证了虫草素对小鼠S180肉瘤的抑制作用。结果显示,超高压提取培养基中虫草素较好,高速逆流色谱分离纯化条件是以V(乙酸乙酯)∶V(正丁醇)∶V(水)=2∶3∶5的两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速3.0mL/min,主机转速900r/min,分离温度28℃,以此分离条件经一步洗脱,高速逆流色谱收集馏分,其中峰Ⅲ产物经HPLC检测纯度达97.6%,结构经LC-MS/MS鉴定为虫草素。从100g北虫草培养残基中可制备得虫草素181.90mg,并对其活性验证发现剂量为100mg/kg时小鼠S180肉瘤瘤重抑制率为64.48%。