Characterization of impurities in the bulk drug lisinopril by liquid chromatography/ion trap spectrometry

Two trace impurities in the bulk drug lisinopril were detected by means of high-performance liquid chromatography coupled with mass spectrometry （HPLC/MS） with a simple and sensitive method suitable for HPLC/MSn analysis. The fragmentation behavior of lisinopfil and the impurities was investigated, and two unknown impurities were elucidated as 2-（6-amino- l-（l-carboxyethylamino）- l-oxohexan-2-ylamino）-4-phenylbutanoic acid and 6-amino-2-（l-carboxy-3-phenylpropylamino）-hexanoic acid on the basis of the multi-stage mass spectrometry and exact mass evidence, The proposed structures of the two unknown impurities were further confirmed by nuclear magnetic resonance （NMR） experiments after preparative isolation.     

气相色谱法测定野生植物种子中的脂肪酸

为探索新的油料资源，对野生植物种子的脂肪酸组成进行了研究。以正己烷／乙醚（Ｖ／Ｖ＝４／３）作提取剂，０．４ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钾－甲醇溶液作甲酯化试剂，采用室温下快速酯交换法制备脂肪酸甲酯，气相色谱法测定了６种野生植物种子中的脂肪酸组成及含量。样品所含主要脂肪酸为棕榈酸、油酸、亚油酸。其中５种野生植物种子的亚油酸含量为６０．４５％～７９．９６％。与几种常见植物油的脂肪酸组成进行了对比，结果表明，被测样品的脂肪酸组成与常见植物油是类似的，但其亚油酸含量普遍高于植物油。同时还分析了几种水果子的脂肪酸含量。     

高聚物反相填料在分离纯化莱菔硫烷中的应用

采用高聚物反相填料装填的半制备柱(PST, 30μm, 300mm×10mm ID)对莱菔硫烷进行分离纯化,优化了色谱分离参数,确定最佳流动相为30%乙腈-水溶液,流速为2mL/min等度洗脱,检测波长254nm,进样量不超过20mg时,收率在61%以上,纯度可达90%。采用中心切割的方式收集,获得的产品纯度可达90%以上。     

离子色谱法测定环境中毕克草的含量

建立了用离子色谱法测定环境中毕克草含量的方法.选用NJ-SA-4A型阴离子分析柱,以3.36 mmol/L碳酸钠-1.5 mmol/L碳酸氢钠作淋洗液,流速为1.5 mL/min,样品用乙酸乙酯萃取浓缩10倍后,电导检测器检测.该方法具有良好的重现性和线性关系,地表水样品回收率在98.0%～102%之间,土壤样品回收率在97.1%～98.7%之间,结果令人满意.     

杏四～六面积北部聚驱后微生物对原油的降解作用研究

2001年大庆油田杏四～六面积北部开始聚驱,油水样品选自该区两口试验井,通过对两种不同激活配方培养20 d后的培养液评价得到:微生物在②号原油降解样品激活体系中的生长情况较好,20 d后菌浓可以达到108,排油圈在7 d后达到最大17 cm;微生物菌群分布结构较所加入水样的分布结构发生了明显变化,部分非优势菌被激活;其中鞘氨醇杆菌属(Sphin-gobacterium)、油杆菌属(Petrobacter)、拟芽孢杆菌属(Paenibacillus)等都在采油过程中发挥着重要的作用。微生物作用后原油的四组分变化明显,其中饱和烃由原始样品的63.11%增加到66.27%,沥青质由4.57%下降为2.81%;气相色谱和色质联用数据显示:原油经微生物降解后主峰碳由C21变为C23,①原油降解样品的Pr/Ph值由原始的1.062增加为1.156,且随生物降解作用的进行,Pr/nC17和Ph/nC18值均不断增大,大庆原油的∑nC21-/∑nC22+值均发生了不同程度的降低,其中②原油降解样由原始的0.915下降为0.685;大庆原油中萘系列化合物和菲系列化合物含量占到了芳烃化合物含量的80%以上,菲系列化合物的含量达到52.71%,"三芴"系列化合物的含量为11.28%,艹屈系列和联苯系列化合物的含量分别为3.76%和0.59%,其他芳烃化合物的总含量为4.34%;在微生物作用下多环芳烃中支链的甲基很容易被降解。     

没食子酸中有机氯农药残留量的测定

目的用毛细管气相色谱对没食子酸中9中有机氯农药的残留量进行测定。方法样品用石油醚超声提取并经过浓硫酸净化,以不分流进样方式,用OV-1701(30 m×0.32 mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果平均回收率为79.98%~100.01%,RSD为0.32%~6.12%,最低检出限:0.000 184μg/mL~0.001 609μg/mL。结论本方法快速、简便、准确,适用于没食子酸中有机氯类农药残留的检测。     

动态液相微萃取-气相色谱法测自来水中挥发性卤代烃

应用动态液相微萃取-气相色谱联用技术建立了自来水中挥发性卤代烃(四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯)的快速分析方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值和离子强度对液相微萃取的影响.该方法三氯乙烯、四氯乙烯的线性范围为10～50μg·L-1,四氯化碳的线性范围5.0～60μg·L-1,回收率80.2%～104.0%,相对标准偏差为2.6%～7.2%,检出限0.5～4.7μg·L-2.     

嗜热耐盐烃降解菌Geobacillus sp.WJ-2降解原油性能研究

以液蜡为唯一碳源,从大庆油田龙虎泡区块采油污水样中分离到一株高效嗜热耐盐的兼性烃降解菌WJ-2,经形态观察、生理生化实验和16S rRNA基因序列分析,初步鉴定为地芽孢杆菌Geobacillus sp..在有氧或者厌氧条件下,该菌均在45～75℃和0～10％ NaCl溶液中生长良好,其最适生长温度为65℃,最适盐的质量分数为3.0％;该菌株能以原油为唯一碳源生长并合成生物表面活性剂,发酵7d,生物表面活性剂产量在好氧条件和厌氧条件下分别为19.89 g/L和11.69 g/L.薄层层析和显色反应表明WJ-2产出的表面活性剂组成在好氧和厌氧条件下不相同.经GC气相色谱和族组分柱层析对菌株WJ-2在好氧和厌氧降解下原油组分分析结果表明:该菌在好氧下优先降解较轻组分,在厌氧条件下优先降解重质组分,原油黏度分别降低71.57％和77.45％,凝固点分别降低5℃和8℃.在好氧和厌氧条件下该菌可在一次水驱基础上分别进一步提高采收率6.96％和6.42％,可有效应用于高温高盐油藏微生物驱现场试验.     

从苦豆子中分离纯化苦参碱和槐定碱的工艺研究

运用稀酸水法从苦豆子种子中提取生物碱,最佳提取条件为料液比1∶30,pH 1.5,提取时间5h。使用大孔树脂吸附法对提取的生物碱进行纯化,考察了SP850、SP825、SP700、SP207、AB-8等5种树脂的吸附效果,其中SP850型树脂吸附量和解析量均最大,分别为27.4mg/mL和20.4mg/mL。测定了体积分数为50%、60%、70%的乙醇洗脱效果,确定了60%乙醇为最佳洗脱浓度,洗脱体积为6倍柱体积。经氯仿萃取和旋转蒸发,得到纯度达83.5%的生物碱粗产品。运用硅胶柱层析技术从生物碱粗品中分离生物碱单体,考察了氯仿-甲醇-氨水系统,正己烷-乙醇-氨水系统,丙酮-甲醇-氨水系统在硅胶薄层色谱上对生物碱的分离效果,确定以V_正己烷∶V_乙醇∶V_氨水=8∶2∶0.1作为流动相。收集洗脱液,经过结晶和重结晶,得到苦参碱和槐定碱晶体。经检测,苦参碱纯度为98.3%,槐定碱纯度达96.8%。     

甲醇气相氧化羰基化产物在线气相色谱分析

采用三阀四柱多维毛细管气相色谱对甲醇气相氧化羰基化合成碳酸二甲酯的产物进行在线一次分析。采用了标准物质对照法对产物中各组分进行定性,分步配制液体和气体标准样品,通过分析和计算获得各物质相对于甲醇的气体体积校正因子,然后采用校正面积归一化法计算产物中的气体体积分数。经过标准气体样品的检测验证,所建立的定量分析方法可靠,最低含量物质的相对误差7%,标准偏差在允许范围之内。