中孔分子筛上苯与1-十二烯烷基化合成十二烷基苯

在常压、50～70 ℃和苯∕1-十二烯摩尔比8:1条件下，利用间歇反应装置实验评价了MCM-22、0.5%磷改性MCM-22和1.5%磷改性MCM-22三种中孔分子筛对苯与1-十二烯烷基化合成十二烷基苯的催化性能，并结合NH3-TPD、XRD和BET表征结果，探讨了分子筛物理化学特性对其催化性能的影响。结果表明：（1）实验考察的三种分子筛均具有强酸和弱酸两种酸中心，适宜的强酸量对提高分子筛的催化活性和2位烷基化产物的选择性有利；（2）2位烷基化产物的选择性随分子筛中所含磷含量的增加而增加，但过高的磷含量将导致烯烃转化率的降低，因此控制适宜的磷改性用量是非常重要的；（3）0.5%磷改性MCM-22在所考察的三种分子筛中对十二烷基苯的合成具有更好的催化性能，其70℃下的烯烃转化率达到34%，2位产物选择性不低于60％。     

超临界条件下C_4烷基化催化剂失活动力学的研究

在对工业混合C4 为原料的烷基化反应研究的基础上 ,对La2 O3 SO4 2 - Fe2 O3 /Hβ Al2 O3 催化剂的失活动力学进行了研究 ,建立了该催化剂在超临界烷基化反应条件下的失活动力学方程 ,并对失活因子与超临界流体的密度进行了关联 .     

异丁烷与丁烯在炭化树脂负载PW12上的烷基化——催化剂制备条件及烷基化工艺条件的研究

详细地探讨了炭化树脂负载杂多酸PW12催化剂制备的适宜条件,反应工艺条件对催化剂催化异丁烷与丁烯烷基化反应及产物分布的影响,分析了催化剂具有较高活性的原因,进行了催化剂稳定性实验,并与其它类本酸催化剂进行了对比。     

炭化树脂负载杂多酸催化剂的制备与活性评价

研究了炭化树脂负载杂多酸催化剂的制备方法,利用TPD,SEM等测试方法对催化剂进行了表征,以异丁烷与丁烯的烷基化作为目标反应,测定了催化剂的活性。初步实验表明：该催化剂具有机械强度好,活性组分溶脱量少,能保持基材球状,酸强度大且分布均一等特点,是一种具有较好应用前景的新型负载杂多酸催化剂。     

由不同硫含氧酸盐引发的氟烷基化内酯化反应

以4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸生成含氟丁内酯的反应为模板,详细研究了不同硫含氧酸盐、溶剂和温度对反应的影响。实验结果表明：以二氧化硫脲、雕白粉、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸钠等硫含氧酸盐为引发剂,4-氯八氟碘代丁烷和4-戊烯酸的氢氧化钠水溶液与乙腈或DMF为共溶剂,于20～55℃搅拌反应3～15h,后处理并通过柱层析得到含氟内酯产物。以二氧化硫脲为引发剂,乙腈为共溶剂(V(乙腈)：V(水)=1：1),在35。C下反应5h,得到的含氟内酯产率最高(84．3％)。在此条件下,其他含氟碘代烷与4-戊烯酸反应,得到相应的含氟内酯化合物,收率为72．7％～86．2％。     

离子液体催化苯与十二烯烷基化的反应机制的研究

采用酸性氯铝酸盐室温离子液体[BMIM]Cl-AlCl3为催化剂,进行了苯与1-十二烯烷基化反应机制相关信息的实验研究．结果表明,与AlCl3和HF催化不同,碳链重排在0～5．0℃时未被抑制;异构体的分布随温度的变化幅度不大;产物中内异构体的比例仍占优势;在5．0—75．0℃实验温度范围内没有显现烷基化产物的异构化作用,据此推断,反应仍遵循碳正离子机理,碳链重排速率大于亲电取代的烷基化过程速率,不同异构体的生成反应可视作平行反应。     

新型抗癌药物尼洛替尼的合成工艺研究

研究尼洛替尼的合成工艺及方法。以O-甲基异脲硝酸盐为原料,与3-氨基-4-甲基苯甲酸酯在醇类溶剂中反应得到3-胍基4-甲基苯甲酸酯硝酸盐,然后再和3-(二甲基氨基)-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮环化生成嘧啶胺衍生物。在金属有机化合物存在下,中间体和3-氨基-5-溴三氟甲苯发生胺解反应得到,最后,再和4-甲基咪唑进行碳氮偶联反应得到尼洛替尼。通过1H NMR,IR和元素分析,表征了目标产物的结构,与尼洛替尼一致。该合成方法路线简捷、绿色环保、成本低、反应条件较温和。     

4,4′-二羧酸-2,2′-联吡啶基配合物结构及性能研究进展

N,O-混合型单配体基配合物是近些年配位化学的研究热点.4,4′-二羧酸-2,2′-联吡啶(H2dcbpy)是一种N,O-混合型配体,螯合N和羧基O的配位多样性导致由其构筑的配合物展现出了一维、二维甚至三维结构类型.N和O的不同配位倾向性使其可以同时与不同种类的金属发生配位,容易形成单一或混合金属基配合物,可实现3s、3d、4d、4f等不同周期金属的混合组装.并且此类材料大多具有较好的孔道结构和电化学活性.本文综述H2dcbpy的合成方法及配位模式,重点介绍了不同类型金属构筑的dcbpy基配合物的结构及其光催化性能、磁性、可视化金属离子检测以及光电压效应,为后续构建结构新颖、性能优良的多功能配合物材料提供参考.     

酰氧基硼氢化钠在有机合成中的应用

酰氧基硼氢化钠在有机合成上具有广泛的用途，着重介绍了酰氧基硼氢化钠的生成过程及在醛、酮、醇烯胺、含氮杂环化合物、肟、腈、酰胺的还原及Ｎ─烷基化反应等方面的应用。