微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定灌木枝叶中的As，Pb，Cd，Cr，Ni

采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,考察了微波消解体系、基体改进剂、灰化/原子化温度等因素对测定的影响,测定灌木枝叶中 As ,Pb ,Cd ,Cr ,Ni的平均回收率分别为97．5％,98．3％,99．8％,99．0％,98．2％,检出限分别为0．045,0．058,0．008,0．064,0．130mg/kg,所测灌木枝叶中含量分别为0．96,7．46,0．15,2．35,1．73mg/kg,接近标准值。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定药物胶囊中的痕量铬（VI）

采用硝基苯胲铵盐（铜铁试剂）、吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）为络合剂,TritonX-114为表面活性剂的浊点萃取体系分别富集药物胶囊中的痕量Cr（Ⅲ）和总铬,富集后的Cr（Ⅲ）和总铬用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。讨论了溶液pH值、表面活性剂浓度、络合剂浓度、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取效率的影响。在优化的实验条件下,Cr（Ⅵ）测定的检出限为0．031μg／L,相对标准偏差为1．2％,加标回收率为98．4％-102．1％。应用本法测定药物胶囊中的痕量Cr（Ⅵ）,结果令人满意。     

天然鳞片石墨制备纳米石墨片的工艺

为简化纳米石墨的制备工艺流程,以天然鳞片石墨为原料,通过化学法制备膨胀石墨,继而采用球磨法和超声波法制备纳米石墨,同时,研究了球磨时间和超声波时间对制备工艺的影响。结果表明：膨胀石墨的剥离,超声波法优于球磨法。随着超声时间的延长,膨胀石墨片层间剥离的越充分。通过SEM、XRD以及拉曼光谱分析可知,超声波时间超过5h可制备出纳米石墨。     

偏压对类石墨非晶碳膜结构和机械性能的影响

采用高功率脉冲磁控溅射法在Si和高速钢基底上制备类石墨(Graphite-like carbon,GLC)非晶碳膜,研究了基底偏压对薄膜微观结构、机械性能和摩擦学性能的影响.结果表明:随着基底偏压的增大,GLC薄膜sp2键含量先减小后增大,在基底偏压为-100 V时达到最小值;薄膜的硬度和弹性模量先增大后减小,表面粗糙度先减小后增大;GLC薄膜的摩擦学性能与其机械性能和表面粗糙度密切相关,在基底偏压为-100 V时,薄膜的平均摩擦系数最小.     

天然石墨表面自组装SnO2-FeO(OH)高容量锂离子电池负极

利用双水解反应制备含稳定胶束H₂SnO₃@Fe(OH)₃的胶体溶液,并在静电吸附作用下将其自组装到天然石墨表面,经水热反应构建了表面具有SnO₂-FeO(OH)精细结构的石墨负极体系. 结构表征结果显示:水热反应后天然石墨表面存在致密的纳米结构包覆层,该包覆层是由超细SnO₂纳米晶颗粒(粒径 < 6 nm)弥散的非晶态FeO(OH)组成. 电化学测试结果表明:在石墨表面构建SnO₂-FeO(OH)精细纳米结构不仅能提升其充电/放电容量,而且还可改善其循环稳定性. 在0.1C充放电流密度下,经表面修饰的天然石墨首次充放电效率达到77.5%,循环100次后放电容量仍能维持在384.4 mAh/g,放电容量较商用天然石墨提高了23%.     

镧氧化物/膨胀石墨复合吸附剂的制备、除磷性能及机理

为了获得除磷性能更优的吸附剂, 以负载 LaOH 的膨胀石墨(expanded graphite-LaOH, EG-LaOH)为前驱体, 分别于 340, 500 和 750 ${^\circ}$C 下焙烧制备了镧氧化物/膨胀石墨复合吸附剂 EG-LaO-340, EG-LaO-500 和 EG-LaO-750. 通过吸附动力学和等温线实验, 考察了 EG-LaO-340, EG-LaO-500 和 EG-LaO-750 的除磷性能. 结果发现, 制备温度不同对吸附剂的除磷性能影响明显, 其中 EG-LaO-340 的吸附速率和吸附容量均为最优. 通过研究热力学参数和溶液初始 pH 对吸附容量的影响, 以及扫描电镜(scanning electron microscope, SEM)和傅里叶变换红外(Fouier transform infrared, FTIR)光谱的分析进一步探讨了 EG-LaO-340 的除磷机理. 结果表明: 该吸附是一个能够自发进行的吸热过程; 吸附除磷主要通过静电作用、离子交换作用和路易斯酸碱作用实现.     

一种硅碳复合负极材料的制备与性能研究

将纯净石墨粉置于无水惰性气体中,然后将体积比为2:1的聚硅氧烷/甘油混合溶液滴入纯净石墨粉中,密封并加热至290～310℃,并保持此温度24～28小时,使石墨的层间距充分撑开,再直接将其转移至脉冲激光工作室中的样品舟上,加热至120～300℃后启用脉冲激光辐射,即得到一种将纳米硅胶囊式封装在纳米碳笼中的碳硅复合负极材料.将所制得的硅碳负极材料用于电极制作,并制成扣式电池后,进行循环特性测试.实验结果显示,在0.01～2V的充放电压下,该扣式电池循环150次仍能保存960mAh/g,表明所制备的硅碳复合负极材料制得的锂电池比容量大、寿命长、安全性能好且循环周期长.     

磷化镍助催化剂修饰石墨相氮化碳促进光催化重整杨树叶制氢性能

以双氰胺(C2H4N4)为原料,采用直接热聚合法制备石墨相氮化碳(g-C3N4);以六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)和赤磷(P4)为原料,采用简易的水热法将磷化镍(Ni2P)助催化剂负载到二维g-C3N4表面.通过X-射线衍射(XRD)、红外(IR)、透射电子显微镜(TEM)、扫描透射电子显微镜(STEM)、N2吸/脱附、固体紫外漫反射(UV-Vis DRS)、荧光(PL)等,表征所合成催化剂的化学结构、微观形貌及光电性质;以原生生物质杨树叶为牺牲剂,在碱性条件下(3 M NaOH)研究催化剂的光催化重整制氢性能.结果表明:单一的g-C3 N4材料无法实现光催化重整制氢,而少量的Ni2 P助催化剂负载后可以实现光催化重整制氢;当Ni2 P助催化剂负载量为4％(质量分数),杨树叶质量浓度为0.2 g/L时,催化剂展现出最佳的光催化重整制氢活性,平均产氢速率可达3.38μmol/(g·h).     

高炉炉缸凝铁层物相分析

在高炉炉缸破损调研的基础上对高炉炉缸耐火材料热面凝铁层进行取样,利用扫描电子显微镜、物相分析等分析手段揭示了凝铁层的物相组成,并运用Thermol-calc热力学计算软件结合TCFE8数据库对铁水中石墨碳的析出温度及析出相分数进行了计算,最后揭示了炉缸凝铁层物相的形成机理.结果表明,高炉炉缸凝铁层主要由Fe相和石墨碳相交替分布组成,铁水成分对石墨碳析出温度影响较大,石墨碳析出温度远高于铁水凝固温度,铁水中C、Si元素含量对石墨碳析出相分数影响较大,而石墨碳析出相可增大铁水黏度11.9%.凝铁层中石墨碳的析出主要是由于Fe-耐火材料界面温度低于石墨碳析出温度,使得铁水中C不断向耐火材料热面迁移,进而形成Fe-C交替的分层结构.     

石墨炉原子吸收法测定饮用水中镉的不确定度分析

【目的】通过对饮用水中镉含量的测定,研究石墨炉原子吸收法测水中镉(GB/T 5750.6—2006)不确定性因素的影响。【方法】通过建立数学模型,研究测试结果分散性与测量结果参数的联系,以及测量结果不确定的来源。【结果】该饮用水中镉含量测定值为(0.005±0.000 2)mg/L(k=2),测定值的不确定主要与测试的重复性、标准物质、玻璃器皿、标注曲线拟合等因素有关。【结论】此方法可用于评估按照GB/T 5750.6-2006测定饮用水中镉含量的不确定度。