微量钼和铁的动力学联合测定法

应用具有Landolt效应的H_2O_2-I~--抗坏血酸体系的动力学分析法研究钼和铁动力学反应的加和性和有关物质的干扰作用,提出了原子?化合物中铁和钼含量的动力学联合测定法,该法简易快速,精密度和准确度较好,检出限达到ppb级。     

用石油亚砜为萃取剂研究硫氰酸钼(Ⅴ)配合物

本文简要介绍了国内外有关石油亚砜研制和应用概况,并应用光度法测定了4种溶剂中硫氰酸钼(Ⅴ)配合物的组成、累积稳定常数和相应的摩尔吸光系数.然后用石油亚砜为萃取剂,分别以三氯甲烷和四氯化碳为它的稀释剂,对上述体系中硫氰酸钼(Ⅴ)配合物进行了萃取光度研究.计算了在各有机相和水相中对硫氰酸钼(Ⅴ)的分配比与水相中硫氰酸根浓度的函数关系并讨论了有关的萃取机理.     

不同形貌纳米SnS_2的溶剂热法合成及表征

以氯化锡和硫氰酸铵作为原料,溶剂热法分别合成SnS2纳米片,纳米颗粒及花状结构纳米晶体。采用XRD、TEM和FESEM等手段对粒子的结构与形貌进行表征,并研究了溶剂对SnS2形貌的影响。     

高纯二甲基二硫醚制备工艺研究与开发

阐述了以Na2S、硫磺（S）与（CH3）2SO4为原料,制取高纯二甲基二硫醚（DMDS）的工艺过程。通过试验优选出各步反应和单元操作的适宜工艺条件,由Na2S2与（CH3）2SO4合成DMDS的最优反应条件如下：Na2S2与（CH3）2SO4的物质的量比为1.2／反应温度为50－55℃,反应时间为2.0-2.5h,（CH3）2SO4的流量为30－35mL/min。DMDS的总收率达92％以上,产品的质量分数超过99.7％。     

基于MoS2模拟酶快速比色检测葡萄酒中的亚硫酸盐

MoS2纳米片具有类辣根过氧化物酶的催化活能高效地催化过氧化氢氧化底物3,3'',5,5''-四甲基联苯胺（TMB）产生蓝色产物,利用亚硫酸盐能够消耗过氧化氢而降低反应体系的吸光度的原理,建立了一种亚硫酸盐的快速比色传感体系并用于葡萄酒样品的检测。实验考察并优化了反应时间、H2O2、pH和温度等参数影响,在最优条件下（反应时间为30 min、H2O2 100μM、pH 7.0、温度25 oC）,亚硫酸盐浓度在5.0 μM到120.0 μM范围内与吸光度具有良好的线性关系,检测限（3σ/k）为0.5 μM。采用所建立的方法测定了葡萄酒中的亚硫酸盐,样品加标回收率为96.6%-106.5%。     

碘离子选择电极催化测定水中钼（Ⅵ）

利用钼（Ⅵ）在酸性介质中，对过硼酸钠氧化Ⅰ－离子成Ⅰ２的反应的催化作用，可以测定微量的钼（Ⅵ）．本文在文献的基础上，采用单纯优化法进行实验条件的选择，大大减少了操作步骤，节省了时间，测定的范围在０．５～５．０μｍｏｌ／Ｌ，且比文献上线性关系好．该法测定的回收率为９５％～１１０％之间．试样的分析结果与经典的硫氰酸盐比色法对照，二者比较接近．     

功能性二硫化物的合成与表征

在促进剂1-羟基苯并三唑(HOBT)或4-二甲氨基吡啶(DMAP)存在下,以二环己基碳二亚胺(DCC)为缩合剂,3-巯基丙酸二硫化物分别与烯丙胺、甲基丙烯酸β-羟基乙酯(HEMA)、对氨基偶氮苯和对羟基偶氮苯缩合,合成了带可聚合双键的二硫化物和带偶氮苯光敏性基团的二硫化物。通过红外光谱、核磁共振氢谱和紫外光谱对上述功能性二硫化物的结构进行了表征。     

H(PyH)_3[Mo_2O_4(C_2O_4)_2(H_2O)_2]_2·2H_2O的晶体结构

Ｈ（ＰｙＨ）_３［Ｍｏ_２Ｏ_４（Ｃ_２Ｏ_４）_２（Ｈ_２Ｏ）_２］_２·２Ｈ_２Ｏ的晶体结构采用。射线衍射法测定．晶体属单斜 晶系，空间群Ａ２／ｍ，ａ＝９．１１４（８）、ｂ＝１８．９４５（６）、Ｃ＝１１．４３（２）Ａ，＝１０２．３（１），Ｚ＝２，Ｄｅａｌｃ ＝２．０９，Ｄｏｂｓ＝２．０８。ｇ·ｃｍ－３。研究表明，络合物具有双氧桥双核钼Ｍｏ２Ｏ４２＝核心，Ｍｏ－Ｍｏ金属键长２．５６４Ａ．Ｍｏ为扭歪的八面体配位，二聚体由两个用的配位多面体通过共边相联系，络阴离子具有Ｃ２对称性。     

二硫代磷酸钼络合物的合成

二硫代磷酸钼络合物用作油溶性的润滑油添加剂,可以减少磨损和摩擦。本文叙述了二硫代磷酸钼络合物的合成方法、实验条件及合成产品中钼含量的影响因素。实验结果表明,影响钼含量的因素有:合成原料的比例、钼化温度、钼化时间、正构烷基的碳原子数和蒸脱溶剂的温度等。产品是否用白土精制及产品的pH值大小,对钼含量影响不大。