MALDI-TOF MS技术在食品微生物领域的应用研究

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(Matrix-Assisted Laser Desorption Ionization Time of Flight Mass Spectrometry,MALDI-TOF MS)技术在食品、医药、化学等领域得到了广泛的应用.综述了MALDI-TOF MS技术的检测原理及特点,以及其在食品微生物鉴定、分型、溯源分析中的应用.MALDI-TOF MS技术在微生物检验检测上具有快速、准确、高效等优点,随着样本处理方式标准化、数据库的完善化、生物信息学工具使用化等问题的解决,这一技术将成为微生物检测鉴定领域的重要辅助工具.     

傅里叶变换离子回旋共振质谱技术在稠油高低温氧化评价中的应用

为了认识稠油开发过程中低温氧化与高温氧化阶段原油变化规律,利用静态氧化釜开展稠油的高低温氧化实验,借助傅里叶变换离子回旋共振质谱分析技术对高低温氧化前后的原油分子量及O、N、S杂原子化合物特征开展研究,结果表明：原油低温氧化阶段分子量分布特征与原样相似,分子量分布范围在m/z 200至m/z 750,整体呈平缓状单峰型分布,高温氧化阶段分子量分布范围前移,呈明显的前峰单峰型分布;杂原子化合物中的O元素在低温氧化阶段主要以无环的饱和二元酸形式存在,在高温氧化阶段受环化、芳构化及脱甲基作用的影响,伴随着侧链烷基及杂原子基团的断裂和芳构化过程,造成原油中杂原子化合物向着碳数更小、DBE值更低的方向演化。该研究探索了温度与原油结构及化学组成之间的关系,对于指导稠油开发现场具有重要意义。     

尾巨桉新旧木片苯/醇抽提物的Py-GC/MS分析

尾巨桉木材抽提物不仅消耗大量的制浆漂白液及助剂,而且加重废水对环境的污染,还造成巨大的抽提物天然资源浪费。为了解决这些问题,采用Py-GC/MS研究尾巨桉新旧木片抽提物高品位资源化利用的前景。结果表明：尾巨桉新鲜木片苯/醇抽提物的成分为1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢-1,4a-二甲基-7-(1-甲乙叉)-1-菲酸甲酯（19.49％）、3,7-二羟基-9-甲氧基-1-甲基-6H-二苯并[B,D]吡喃-6-酮（5.01％）、1,2,3,4,4a,9,10,10a-八氢-1,4a-二甲基-7-(1-甲乙叉)-1-菲酸（4.47％）、麦角甾-4,6,22-三烯-3β-醇（4.07％）、2,6-二甲氧基-苯酚（3.94％）、十六酸（2.96％）、乙酸（2.86％）、1-(3-甲氧基苯基)-乙酮（2.83％）、2-甲氧基-苯酚（2.47％）、日尔曼醇（2.00％）等145种物质;陈旧木片苯/醇抽提物的成分为麦角甾-4,6,22-三烯-3β-醇（23.33％）、马钱子碱（9.61％）、(5β)-胆固醇-8(14)-烯-24-醇（6.86％）、油酸（6.14％）、2-甲基-苯酚（5.63％）、1-巯基-2-十七烷酮（4.06％）、2,4-二苄基-5,8-二甲氧基-6-甲基-1-萘酚（3.86％）、十六酸（3.65％）、β-谷甾醇（3.12％）、4-氯-2-氟苯胺（2.29％）、(3β,4α,5α.)- 4,14-二甲基-9,19-环麦角甾-24(28)-烯-3-醇（2.19％）、17-氯-7-十七烯（2.09％）等55种化合物。因此,尾巨桉新旧木片苯/醇抽提物可用于生物能源、生物医药、化妆品、护肤品及香料等。     

废弃电路板环氧树脂真空热解及产物分析

在真空条件下,应用程序升温的管式炉反应器对废弃电路板中环氧树脂热解规律进行研究,考察不同的热解终温、升温速率、真空度(压力)及保温时间等各种因素对产物产率的影响.此外,利用傅里叶红外(FT-IR)和气质联用(GC/MS)技术对热解油产物进行表征分析.实验结果表明:温度对产物产率的影响最大,升温速率、真空度及保温时间对热解产物产率也有重要影响.选择适当的热解温度(400～550 ℃)、升温速率(15～20 ℃/min)、真空度(压力15 kPa)及保温时间(30 min)有利于提高热解液体产品的产率;热解油的主要成分是酚类物质,其总含量为84.08%,其中,含溴化合物含量为15.34%.     

神府煤萃取物组成结构的特征分析

采用苯、甲醇、丙酮、等体积的CS2与丙酮的混合溶剂和四氢呋喃依次萃取神府煤,得到其萃取物E1～E5,并采用钌离子催化氧化法氧化各级萃取物,所得氧化产物经重氮甲烷酯化后再进行GC/MS分析,以产物组成结构的差异来推测各级萃取物组成结构的差异.结果表明,神府煤萃取物所得酯化产物的主要成分是烷酸甲酯和烷二酸二甲酯,推测其萃取物中含有大量的烷基芳烃和α, ω-二芳基烷烃;且随着溶剂极性的增强,其萃取物氧化后的酯化产物中,烷酸甲酯和烷二酸二甲酯的碳链长度呈一定的递增趋势,推测神府煤中长链烷基芳烃和α, ω-二芳基烷烃易溶于极性较强的溶剂;在氧化产物中还检测出19种甾烷酸甲酯、萜烷酸甲酯和霍烷酸甲酯,表明神府煤萃取物中含有与芳环相连的甾烷基、萜烷基和霍烷基结构.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

SPE-GC-MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇

研究了固相萃取（SPE）GC-MS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPE C     

固相微萃取/气相色谱/质谱法分析徐长卿挥发性化学成分

首次采用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对徐长卿根挥发油的成分进行分析,并用峰面积归一化法测定相对百分含量。徐长卿根挥发油中主要成分是丹皮酚(90.00%),对羟基苯乙酮(8.32%)。     

石油亚砜PSO3E组分结构分析

用红外光谱（ＩＲ）和色质联用（ＧＣ－ＭＳ）的方法对从石油砜中分离出来的ＰＳＯ３Ｅ组分进行结构分析。通过对得到的ＩＲ和ＧＣ－ＭＳ谱图的分析,推断ＰＳＯ３Ｅ是一系列的带支链环状亚砜。     

肌肉中已烷雌酚的GC-MS测定

建立了肌肉中已烷雌酚的气相色谱-质谱法快速测定方法,肌肉中已烷雌酚经甲醇提取后,提取液蒸发至干,用乙醚溶解后加到CLE-SHL型SPE净化柱上,先用乙醚溶液淋脱除杂,然后用50%乙酸乙酯/乙醚(VV)将已烷雌酚洗脱,洗脱液蒸发至干后,用三氟醋酸酐衍生,采用GC-MS选择离子监测方式进行测定,以离子碎片261作为定量离子,外标法定量.试验表明,肌肉中添加5.0～1000μg/kg浓度水平的已烷雌酚,方法回收率在85.0%～95.0%之间,肌肉中已烷雌酚的最低检测限为0.2 μg/kg.