不同种类大豆中大豆异黄酮含量及抗氧化性比较

利用液质联用及串联质谱法对黑豆、黄豆及青豆等8个大豆样品进行了大豆异黄酮分析,结果表明:染料木甙(G)及丙二酰基染料木甙(MG)在8个大豆样品中均为主要的大豆异黄酮组分,两者之和平均占到了大豆异黄酮总含量的50%以上;其次为大豆甙(D)和丙二酰基大豆甙(MD),两者之和平均占大豆异黄酮总含量的38%左右;黄豆黄甙(GL)和丙二酰基黄豆黄甙(MGL)则在所有样品中含量均很低,两者之和平均只占总含量的6.8%.这8个样品中,对大粒种样品,黄豆中的大豆异黄酮含量高于黑豆及青豆,而小粒种大豆的异黄酮含量要明显高于大粒种.DPPH和FRAP抗氧化性分析结果则表明,黑豆的抗氧化性高于黄豆及青豆,而小粒种豆的抗氧化性高于大粒种豆.     

DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS快速筛选和鉴定臭牡丹中抗氧化活性成分

通过DPPH自由基清除实验对臭牡丹水提物的抗氧化活性进行评估,并建立DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS方法快速筛选和鉴定臭牡丹中抗氧化活性成分.臭牡丹水提物与DPPH自由基反应30 min后,13个主要抗氧化活性成分的HPLC峰消失,根据抗氧化活性成分的保留时间、紫外吸收特征光谱、质谱裂解规律和诊断离子,以及与标准品对照,初步确定了13个抗氧化活性成分的结构：12个苯乙醇苷类化合物和咖啡酸,其中8个苯乙醇苷类物质为首次在大青属植物中发现,咖啡酸为首次报道存在于臭牡丹中.该方法无需繁琐的分离纯化过程,可对复杂组分中的抗氧化活性物质进行快速筛选和鉴定,为天然产物的质量控制和药效物质基础研究提供了简便、快捷、灵敏的方法.     

X65MS钢在饱和H2S/CO2环境下的腐蚀产物研究

利用高温高压反应釜模拟酸性油气输送环境,研究X65MS管线钢在饱和H₂S/CO₂环境下的腐蚀行为.采用加速腐蚀实验法评测不同浸泡周期下的平均腐蚀速率.借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)和电子探针(EPMA)等测试技术,分析了不同实验周期下氧化产物膜层的物相组成、表面形貌和截面形貌.结果表明,根据平均腐蚀速率随时间变化曲线的走势与氧化膜层的结构特征,腐蚀过程分为三个阶段.腐蚀过程以H₂S腐蚀为主,氧化产物主要为硫铁化合物(Fe_○xS_○y).随着浸泡时间的增加,铁元素比例减小,富S相比例增大,腐蚀产物膜层厚度增加,结构由疏松逐渐变为均匀、致密,腐蚀产物顺序为马基诺矿(Mackinawite)→过渡相陨硫铁(Troilite)→磁黄铁矿(Pyrrhotite),稳定的磁黄铁矿对X65MS管线钢基体的耐蚀性起到保护作用.     

毛细管胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中3种成分含量

采用胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中的芍药苷、葛根素、大黄素含量。该方法以未涂层石英毛细管(80cm×50μm)为分离通道,以30 mmol/L月桂酸-90 mmol/L氨水(pH值9.0)为缓冲溶液,50%异丙醇(含1 mmol/L乙酸)为鞘液,工作电压为25kV。测定结果:各组分在18 min内达到完全分离,芍药苷、葛根素、大黄素的线性范围分别为0.20～200mg/L、0.50～500mg/L、0.020～300 mg/L,检出限分别为0.020mg/L、0.050mg/L、0.0060 mg/L。样品的加标回收率在96.5%～102%之间,相对标准偏差均小于3.1%。该方法简便、快速、准确可靠,已成功应用于心脑康胶囊中芍药苷、葛根素、大黄素的含量测定。     

UPLC-Q-TOF/MS法鉴定兽药磺胺二甲嘧啶在小鼠血液和尿液中的代谢产物

本研究采用UPLC-Q-TOF/MS联用技术鉴定了兽药磺胺二甲嘧啶在小鼠血浆和尿液样品中的代谢产物。并运用Q-TOF质谱仪进行MS和MS/MS精确质量数的测定,得到磺胺二甲嘧啶和各个代谢产物的准确分子质量和化学组成。依据精确质量数据,结合Metabolynx XS辅助软件鉴定兽药磺胺二甲嘧啶在ESI源正离子模式下的代谢产物。研究结果表明,磺胺二甲嘧啶在小鼠的血样和尿样中主要的目标代谢途径为乙酰化反应,非目标代谢途径主要为甲基化和结合反应。     

OH-Fe-有机柱撑膨润土的制备及其对苯酚的吸附试验研究

研究了羟基铁(OH-Fe)-有机柱撑膨润土的制备方法,并将其作为苯酚的吸附剂,探讨OH-Fe-有机柱撑膨润土对苯酚吸附的影响因素及吸附机理.在原土进行钠化的基础上,做出铁柱撑剂对其进行无机柱撑改性;再用CTMAB对其进行有机柱撑改性.结果表明:有机改性的柱撑膨润土,能大幅度提高对苯酚的吸附能力.将OH-Fe-有机柱撑膨润土作为PRB的反应介质应用于修复苯酚污染的土壤和地下水是可行的.在有机吸附剂用量30 g/L、吸附时间45 min、pH为8的水体中苯酚(10 mg/L)去除率达到82.8%,处理后苯酚质量浓度达到地下水水质Ⅲ类标准.     

水杨酸、水杨酸甲酯对亚硝胺合成阻断作用研究

用紫外光解法研究水杨酸(SA)、水杨酸甲酯(MS)对亚硝胺合成的阻断效果,并与相同条件下抗坏血酸(Vc)进行对照,探讨浓度、pH值、反应温度、反应时间对SA、MS阻断亚硝胺效果的影响.研究结果表明:反应浓度为1.28 mmol/L、pH3.00、反应温度37℃、反应时间1 h时,SA、MS对亚硝胺的阻断率最高,阻断能力依次是:VcMSSA.     

双燃料汽车与汽油车尾气中有机物成份对比分析

 采用气相色谱/质谱联用技术（GC/MS）,对兰州市以天然气为燃料的出租车及同型号的93#汽油车的汽车尾气进行采样,对比分析天然气汽车与汽油车尾气中有机物的差异。结果表明,以天然气为燃料的汽车尾气中共检测出3种类型的物质总计18种,其中烯烃类物质9种,烷烃类物质3种,苯类物质6种;以汽油为燃料的汽车尾气中共检测出4种类型的物质共计38种,其中烯烃类物质9种,烷烃类物质3种,苯类物质22种,多环芳烃类物质4种。以天然气为燃料的汽车几乎不含有具有致癌作用的苯类物质和多环芳烃类物质,而以汽油为燃料的汽车尾气中该类物质却含量丰富。     

Characterization of Perfluorooctane Sulfonate by Gas Chromatography/ Mass Spectrometry

With quantitative conversion to volatile derivatives,substance such as perfluorooctane sulfonate (PFOS) that is difficult to analyze can be separated by conventional techniques and then be characterized. In this paper,the methods and procedures in which perfluorooctane sulfonic acids were converted to corresponding sulfonic ester by reaction with triethylorthoacetate(TEOA) in the presence of solvent were described,and then PFOS was analyzed as ethyl ester derivatives. Mass spectra (MS) were generated using electron ionization (EI) mode. And the EI spectra of the volatile derivatives show ions characteristic of both the fluorinated hydrocarbon and the sulfonic ester portion of the molecules.     

苍耳子提取物的GC/MS分析

本文采用乙醇浸泡提取制得浸膏,再将浸膏加水混悬后依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得各种提取物。其中石油醚层提取物占总量的50%以上,采用GC/MS对石油醚层进行分析,其主要成分为:亚麻酸乙酯,硬脂酸,正十九烷,亚麻酸甲酯,棕榈酸。