液-质联用测定鱼体内甲基磺草酮的残留量

为了检测鱼体内甲基磺草酮的残留量,建立液相色谱串联质谱的方法测定甲基磺草酮。结果表明:在0.5~100μg/L浓度范围内,线性相关系数(r)为0.998 6。当添加质量分数为0.1~10μg/g时,甲基磺草酮在鱼体内的平均回收率为80.0%~99.3%,RSD为3.4%~8.4%。该方法的最小检出量为5.0×10-12g,鱼体内的最低检测质量分数(LOQ)为0.1μg/g。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于鱼体内甲基磺草酮残留量的测定。     

原创中药红珠胶囊基于RRLC-ESI-MS/MS技术的化学成分分析

采用快速液相-三重串联四极杆质谱(RRLC-ESI-MS/MS)技术,在电喷雾质谱正模式和负模式下,对红珠胶囊内容物进行分析鉴定。通过质谱中分子离子峰和碎片离子峰的精确相对分子质量匹配,保留时间,紫外光谱对比,与对照品比对并结合参考文献鉴定,确证和指认了红珠胶囊中的新北美圣草苷、樱桃苷、柚皮苷、忍冬苷、野漆树苷、橙皮内酯水合物、7-(2″-α-鼠李糖基-6″-(3″″-羟基-3″″-甲基戊二酰)-β-D-葡萄糖基)柚皮素、异橙皮内酯、柚皮素9个化学成分。研究揭示了红珠胶囊的化学物质基础,为控制该药质量提供了依据。     

微波辐射下神木-府谷烟煤有机质的溶出规律及组成结构

提高煤中有机质的可溶性,从分子水平上了解煤中可溶有机质的组成结构,是实现煤炭资源高效清洁利用的关键性科学问题.本文在微波辐射下对神木-府谷烟煤(SFBC)进行溶剂萃取,考察了微波辐射功率、辐射时间以及溶剂类型对SFBC萃取过程的影响,并利用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析了萃取物的组成.结果表明:微波辐射40min时,SFBC的萃取率随微波功率的提高而降低,微波辐射10、20和30min时,SFBC的萃取率随微波功率的提高呈先增加后减小的趋势;SFBC的萃取率与溶剂的介电常数有关,在介电常数较小的四氢呋喃中萃取率最高(5.6%);萃取物主要由脂肪烃和芳烃组成,推测脂肪烃和小分子的芳烃较易从煤的大分子网络中游离出来.     

基于微软SPS SSO技术的单点登录实现方法

随着企业信息化建设的加快,应用整合已经显得非常重要,从而单点登录（Single Sign—On）技术得到了广泛的应用。文中阐述了一种基于Microsoft Sharepoint Server单点登录技术的解决方案,实现一次登录就可以使用多个应用系统,并且可以兼容如Web、Win32以及Lotus Notes等多种应用程序的验证过程,为在企业应用框架上兼容现有应用系统,以及扩展未来应用都提供了很大灵活性,真正实现“一次登录、随处运行”的目标。文中对其实现过程进行了较详细的描述。     

柞蚕蛹培养蝉花的孢子粉和孢梗束的代谢组分析

已有研究表明,人工培养蝉花与野生蝉花的功效非常相似,具有替代野生蝉花的潜力。本实验通过基于HPLC-TOF/MS的代谢组学的方法,将人工蝉花孢子部分和孢梗束部分进行代谢物组差异分析比较。分析柞蚕蛹培养的蝉花孢子部分和孢梗束部分代谢产物的差异,将为开发蝉花活性部位产品提供理论依据。结果表明,柞蚕蛹培养蝉花的孢子部分和孢梗束部分之间的代谢产物差异显著。经谱库检索鉴定,得到88个差异化合物,其中78个化合物在孢子部分含量较高。柞蚕蛹培养蝉花的孢子和孢梗束之间代谢组显著不同,孢子部分含有较多的生物活性物质和营养物质,因此,柞蚕蛹培养蝉花的孢子粉具有较大开发潜力。     

加速溶剂萃取-GPC纯化-气相色谱-质谱法测定油区土壤中的16种多环芳烃

为了排除背景干扰,使测定数据更加准确,先通过加速溶剂萃取和GPC纯化方法富集油区土壤中约16种多环芳烃, 再借助于气相色谱 质谱建立了高效、准确的分析方法。该方法对16种多环芳烃的相关系数在0.997以上,检出限为0.8~7.3 ng/mL,回收率为82.8％~94.2％,相对标准偏差为1.38％~8.86％。对实际样品的分析检测结果表明,本方法在油区土壤中的多环芳烃分析方面值得推广。     

LC-MS/MS快速筛查中毒药物及典型病例分析

建立血液中常见中毒药物的快速、高效LC-MS/MS筛查方法. 采用沉淀蛋白的前处理方法,通过相关信息扫描模式,运用多反应监测作筛查,再依赖3个不同能量的增强型二级碎片离子扫描,最终在数据库中筛选中毒药物.结果表明:优化LC-MS/MS快速筛查方法,节省了检测时间,已成功地进行毒物检测分析,为临床抢救赢得了时间、提供了有力的依据.本方法可用于中毒患者的毒物药物定性分析.     

两性霉素B脂质卷小鼠口服后的药物组织分布研究

研究两性霉素B脂质卷小鼠口服后的组织分布行为. 将Balb/C小鼠分为2组,口服组灌胃给予10 mg·kg-1两性霉素B脂质卷,静脉注射组尾静脉给予1 mg·kg-1两性霉素B粉针注射溶液,于不同时间点处死小鼠,取心、肝、脾、肺、肾等组织和血浆,用液相-串联质谱法检测两性霉素B在组织和血浆中的药物质量分数.结果显示:脂质卷口服后组织中12 h药物质量分数最高,药物在肝、脾、肺中分布较多,心、肾、血浆中分布较少.粉针注射组药物质量分数在相同的时间点随着时间的延长组织中的质量分数呈下降趋势,其中肝组织中质量分数相对较高,脾、肾、肺、血浆次之,心中质量分数最低.2组12 h心和肺组织质量分数相当,而其他组织中各时间点粉针注射组质量分数均高于脂质卷口服组的质量分数.证实脂质卷可显著促进两性霉素B的口服吸收,药物在肝、脾、肺中分布较多.     

ICP/MS法测定水中锌含量简析

电感耦合等离子体质谱（ICP/MS）法是国家最新发布的GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》中对于水中锌元素含量的测定的新增方法之一,具有分析快速准确,线性范围广,干扰少且易于消除等优点。文章对ICP/MS法测定水中锌元素的含量进行了尝试实验,并从仪器操作、数据分析上对此法在水质检测中的应用加深了认识和理解。     

基于MS5540C的无人机高度传感器设计

飞行高度是无人机飞行控制中重要的控制参数.针对传统高度测量系统的缺陷,设计并实现了具有温度补偿功能的高度传感器.该高度传感器具有体积小、质量轻、数据稳定、响应速度快等优点,特别适合微小型无人机的使用.经过某小型无人机飞行试验,该传感器完全可以达到精确测量飞行高度的要求.