应用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析生物诱导后雷公藤悬浮细胞化学成分

利用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱连用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)和化学计量学结合的方法,分析生物诱导后雷公藤悬浮细胞体系中化学成分的变化.分析样品相似度、层次聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),建立554个共有峰的质谱指纹图谱.结果表明:通过对雷公藤离体培养体系中的质谱指纹图谱分析,鉴定了104种化学成分;生物诱导后雷公藤悬浮细胞和培养液中部分化学成分质量分比显著升高,雷公藤内酯乙、山海棠酸衍生物1、TH1、雷公藤甲素衍生物2、雷酚内酯、雷公藤甲素衍生物1、雷酚新内酯质量比分别提高了7.41,6.50,6.07,5.85,3.63,1.59,1.13倍;质荷比(m/z)为224,278,678,701的未鉴定成分质量比分别提高了2.88,1.57,4.04,6.27倍.     

HPLC-MS/MS法测定液态奶中三聚氰胺的含量

建立HPLC-MS/MS法测定液态奶中三聚氰胺的含量,按国家限量标准,比较其是否合格.样品经乙腈-水（5∶5）,0.6mol/LHCl提取后,用二氯甲烷-丙醇（2∶1）反提取,采用ODS-C18（5μm,150mm×2.0mm）柱,20%乙腈-水（含0.5mmol/LNH4AC）为流动相,用串联四极杆质谱在选择性反应监测（SRM）模式下检测.三聚氰胺在0.02480～4.960μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9982;方法高、中、低3个浓度的精密度（RSD）为4.21%～8.92%,准确度为96.2%～107.2%.方法的加样提取回收率为73.76%～77.99%,定量限为0.02480μg/mL.该方法特异性好、灵敏度高、简便、经济,适合液态奶中三聚氰胺的快速检测.     

Analysis of Flavonoid Aglycons in Rhododendron of Sichuan Liangshan

IntroductionRhododendron is a widespread natural plant ofover 70 0 types[13] with differentmedicinal values.Rhododendron extracts,for example,are used inmedicines for chronic tracheitis,for suppressingcough,as antiphlogistic and anodyne,and forhighblood pressure[4 6] .The flavonoids and volatile oilsin Rhododendron leaves were reported to beeffective for the treatment of asthma and otherpulmonary complaints[7,8] . Liquor Jinjuan (anendemic antiphlogistic medicine) made usingRhododendron leav…     

Application of backflush and micro-flow techniques to the analysis of C5—C13 hydrocarbons in crude oils and its geochemical significance

An Agilent 6890N GC equipped with both FID and Agilent 5975 MSD analyzer has been employed to analyze C₅—C₁₃ hydrocarbon fractions of crude oils. A technical combination of program temperature volatilizer injection, backflush and micro-flow controller afforded a fine separation of C₅—C₁₃ compounds on a PONA column with the heavy part of crude oils being cut off before entering the analytical column. Both GC-FID chromatogram and GC-MS mass chromatograms (MID and full scan) could be obtained at the same time. The retension time differences of nC₆—nC₁₃ alkanes between GC and TIC were in the range of 0.02—0.58 minutes. Totally 286 peaks have been assigned group compositions. Results on 8 typical oil samples from CNPC Key Laboratory Crude Oil Library showed that the characteristics of C₆—C₁₃ hydrocarbon group composition could be used in oil-oil correlation studies.     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定菠菜中5种氨基甲酸酯类农药残留

建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。     

碱处理结合盐辅助分散液液微萃取GC-MS/MS检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺

为提高N-亚硝胺的相关检测效率,建立了碱处理结合盐辅助分散液液微萃取(SADLLME)气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺的新方法。样品经氢氧化钡溶液热处理,转移目标物至水溶液中,在辅助盐硫酸钠近饱和条件下,以二氯甲烷为萃取剂进行SADLLME,应用GC-MS/MS进行检测。方法检出限为0.10~0.19μg/kg, 定量限为0.28~0.56μg/kg;加标水平为1、5、10μg/kg时,加标回收率为79.19%~117.40%,相对标准偏差为1.06%~10.30%。结果表明:此方法灵敏、可靠,选择性好,样品前处理简单,能够满足相关食品中N-亚硝胺检测的需要。     

刺柏果精油化学成分研究

经色谱－质谱联用仪对刺柏（Ｊｕｎｉｐｅｒｕｓ ｆｏｒｍｏｓａｎａ Ｈａｙａｔａ）果油分析，定性定量地鉴定对４７个化合物。其中主要成分为ａ－蒎烯，ｒ－杜松烯，月桂烯和柠檬烯等，同欧洲刺柏（Ｊｕｎｉｐｅｒｕｓ ｃｏｍｍｕｎｉｓ Ｌｉｎ）果油化学成分对比表明，两种刺柏有大致相同的主要成分，有相似的香气，刺柏果精油可用于饮料，食品用日用化学品的加香调香及医药。     

微波辅助下锡林浩特褐煤的CS_2-丙酮萃取物组成分析

在微波辅助下用等体积的CS2-丙酮为溶剂对锡林浩特褐煤进行萃取,萃取物用GC/MS分析.结果表明:萃取物中共检测到70种有机化合物,可分类为烷烃、烯烃、芳烃、酚类、醛类、酮类、脂肪酸、酯类和含氮化合物.含氮化合物含量和种类均为最多,共26种含氮化合物,相对含量为54.36%,推测因为CS2和丙酮之间存在缔合关系,促使含氮化合物从煤中被萃取出来.     

红莲型水稻二核期花粉蛋白质组学分析

对红莲型细胞质雄性不育水稻的不育系、保持系和杂种F1二核期花粉总蛋白质采用固相pH梯度等电聚焦/SDS-PAGE进行了双向电泳分离,获得了分辨率和重复性较好的双向电泳图谱．对其中15差异点进行了肽质指纹图分析或者LC-MS/MS分析．对已鉴定的蛋白质点进行亚细胞定位和功能分析,发现不育系相对于可育系有部分参与蛋白质缺失或表达量降低,可能与线粒体提供能量不足而导致的花粉不能正常发育有关．