SPE-GC-MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇

研究了固相萃取（SPE）GC-MS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPE C     

固相微萃取/气相色谱/质谱法分析徐长卿挥发性化学成分

首次采用固相微萃取/气相色谱/质谱(SPME/GC/MS)联用技术对徐长卿根挥发油的成分进行分析,并用峰面积归一化法测定相对百分含量。徐长卿根挥发油中主要成分是丹皮酚(90.00%),对羟基苯乙酮(8.32%)。     

石油亚砜PSO3E组分结构分析

用红外光谱（ＩＲ）和色质联用（ＧＣ－ＭＳ）的方法对从石油砜中分离出来的ＰＳＯ３Ｅ组分进行结构分析。通过对得到的ＩＲ和ＧＣ－ＭＳ谱图的分析,推断ＰＳＯ３Ｅ是一系列的带支链环状亚砜。     

肌肉中已烷雌酚的GC-MS测定

建立了肌肉中已烷雌酚的气相色谱-质谱法快速测定方法,肌肉中已烷雌酚经甲醇提取后,提取液蒸发至干,用乙醚溶解后加到CLE-SHL型SPE净化柱上,先用乙醚溶液淋脱除杂,然后用50%乙酸乙酯/乙醚(VV)将已烷雌酚洗脱,洗脱液蒸发至干后,用三氟醋酸酐衍生,采用GC-MS选择离子监测方式进行测定,以离子碎片261作为定量离子,外标法定量.试验表明,肌肉中添加5.0～1000μg/kg浓度水平的已烷雌酚,方法回收率在85.0%～95.0%之间,肌肉中已烷雌酚的最低检测限为0.2 μg/kg.     

东方蜜蜂微孢子虫30kD蛋白的LC-MS／MS质谱鉴定及分析

在微孢子虫（Microsporidia）侵染宿主的过程中,与侵染相关的蛋白主要分布在30kD左右。本研究分别采用煮沸法、不同浓度碱处理发芽法提取东方蜜蜂微孢子虫（Nosema ceranae）蛋白并通过SDS-PAGE电泳进行比较,发现0．1mol／LKHCO3、K2CO3混合液（pH值为10．7）发芽法提取出的蛋白条带更丰富。回收30kD左右蛋白进行LC-Ms／Ms质谱测定并检索蜜蜂微孢子虫全基因组预测蛋白数据库,共鉴定获得的269个预测蛋白,匹配COG数据库后进行了蛋白功能分类。结果表明30kD蛋白主要包括翻译转录蛋白、核糖体结构蛋白、修饰蛋白、转化蛋白及分子伴侣等。从中还鉴定到与侵染相关的7种潜在孢壁蛋白（Spore wall protein,SWP）和3种极管蛋白（Polar tube protein,PTP）,并对之进行蛋白基因的序列分析,进而发现注释到的PTP1、PTP2和家蚕微孢子虫的PTP1、PTP2具有明显的共线性,其中SWP12的变异度相对较小;结合多重序列比对结果,表明SWP12在东方蜜蜂微孢子虫中是一类较保守的孢壁蛋白。本研究对于蜜蜂微孢子虫蛋白的提取方法比较和侵染相关的后选靶标蛋白的确定具有重要的参考意义。     

塬堡黄土剖面15万年以来磁化率气候记录及黄土磁化率时空特征

将塬堡剖面１５万年以来的黄土磁化率气候记录与其它气候记录信息如孢粉、有机质含量、粒度、ＣａＣＯ３含量进行了对比，其结果十分吻合．文章还运用吕厚远的黄土磁化率关于降水、温度的回归方程，推算塬堡地区的古温度、古降水，其结果也较为理想．但是，黄土磁化率随地区而异，还随埋藏深度发生变化，因而利用黄土磁化率定量地恢复古环境还需进一步深入研究     

神府和胜利煤液化残渣CS_2萃取物的组成分析

以CS2作为溶剂,对神府和胜利煤液化残渣进行了常温萃取,利用GC/MS对萃取物进行分析,考察产物中各族组分的分布规律,进而比较两种煤液化残渣的分子结构特征.结果表明:在神府和胜利煤液化残渣的萃取物中分别检测到33和22种化合物,主要由大分子的芳烃、脂肪烃和含杂原子有机化合物组成.芳烃包括4-7环的稠环芳烃及其烷基取代衍生物,其中6环的苯并[ghi]苝含量最高,脂肪烃主要为正构烷烃和取代烷烃,含杂原子有机化合物主要以含氧和含硫元素的化合物为主.     

室内空气中酞酸酯类物质分析的研究

以固相微萃取（SPME）方法为前处理和分离手段采集室内空气中的酞酸酯类物质,进而在GC／MS上对其进行分析测定。通过对SPME中使用的极性与非极性纤维萃取头的萃取效果进行对比．确立了该类室内空气中酞酸酯类物质的分离和分析方法．并且比较了不同环境中室内各种邻苯二甲酸酯类的相对浓度大小。实验发现．与用传统的有机溶剂吸收空气中的化合物的方法相比．该方法可以检测出低浓度邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）．并且简化了实验过程．减少了干扰及有机溶液的使用量．并可以测定出浓度较低的酞酸酯类物质。     

牛蒡籽油的超临界CO2流体萃取研究

应用超临界二氧化碳萃取技术,研究了牛蒡籽油的提取工艺,着重探讨了萃取压力、温度、萃取时间、CO_2流量对油脂萃取率的影响,优化了工艺条件:压力30Mpa,温度50℃,时间3h,CO_2流量30kg/h.利用GC/MS分析了牛蒡籽油的成分组成,比较了超临界CO_2萃取的油样和乙醚萃取油样的理化性质。     

镁渣和矿渣对复合水泥性能的影响

掺加10%～40%镁渣制备了镁渣矿渣复合硅酸盐水泥,研究了镁渣对复合水泥物理性能的影响规律。结果表明:镁渣中主要矿物是β-C2S和γ-C2S,具有较好的火山灰活性。随着镁渣矿渣比(MS/BS)的增加,复合水泥凝结时间延长,强度逐渐下降,当MS/BS为0.67时,即镁渣掺量20%,矿渣掺量30%时复合水泥28d抗折强度达9.10MPa,抗压强度达42.53MPa,达到了国标42.5#复合硅酸盐水泥要求。