超临界CO2萃取芫荽芳香成分及GC/MS解析

采用超临界CO2萃取方法,对新鲜芫荽(Coriandrum sativumL.)茎叶进行萃取,得油率0.27%,用气相色谱/质谱联机(GC/MS)对精油成分进行了解析.共检测出60种成分,其中30种化合物被确定,占挥发油成分的82.772%.其中酯类35.046%,脂肪醛类22.792%,醇类15.641%,有机酸类5.357%,烃类3.936%.     

重质石油中含氮化合物的形态及分布分析V^＋

用柱层析一步法分离富集胜利减二线油样中的酸性氮化合物，用１ｍｏｌ／Ｌ盐酸及３ｍｏｌ／Ｌ盐酸萃取碱性氮化合物，以色／质联用技术结合质谱，质量色谱，谱库检索及Ｌｅ４保留指数对照等对各氮化合物进行定性鉴定。     

顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA

利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气/质联用(GC/MS-SIM)技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA.80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10 min,3-苯基-1-丙胺作内标,探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐浓度、酸碱条件等因素,优化了实验条件.结果:苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA在50~2 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)分别为0.9985,0.9971,0.9928和0.9994,检测限(信噪比=3)0.09 ng/mL,0.02 ng/mL,1.71 ng/mL和0.15 ng/mL,定量限(信噪比=10)0.31 ng/mL,0.05 ng/mL,5.68 ng/mL,0.49 ng/mL.1 mL空白尿液加标250 ng和1 000 ng,回收率在82%~108%之间,相对标准偏差(RSD)<13%(n=5).建立的方法适用于尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的同时快速检测.     

3种福建省柚子汁挥发性成分及香气分析

利用固相微萃取结合气相色谱质谱联用(GC-MS)技术检测了溪蜜柚汁、平和红柚汁、度尾文旦柚汁的挥发性成分,并计算了这3种柚汁中各挥发性成分的香气值.结果显示,溪蜜柚汁、平和红柚汁、度尾文旦柚汁中分别检测出了23种、17种、16种挥发性成分,其中溪蜜柚汁中含量最高的成分为反式-3-己烯-1-醇(765.26μg/L),平和红柚汁中含量最高的成分为正己醛(175.21μg/L),度尾文旦柚汁中含量最高的成分为d-柠檬烯(21.99μg/L).柚汁香气值计算结果显示,溪蜜柚汁香气值较大的成分为1-辛烯-3-醇、正己醛、2-甲基丁酸乙酯等,香气主要表现为蘑菇气味、青草气味、香甜气味等;平和红柚汁香气值较大的成分为正己醛、癸醛、顺式-3-己烯醛、辛醛、芳樟醇等,香气主要具有青草气味、水果气味、柑橘气味、香甜气味等;度尾文旦柚汁香气值较大的成分为癸醛和正己醛,香气主要由水果气味和青草气味组成.     

褶牡蛎氨肽酶B的分离纯化和性质研究

氨肽酶是一类能特异水解蛋白质N端氨基酸残基的外切酶,在食品行业有着广阔的应用前景。以褶牡蛎(Alectryonella plicatula)为原料,通过硫酸铵盐析,DEAE-sepharose,phenyl-sepharose及羟基磷灰石柱层析,分离纯化得到了一种高效水解碱性氨基酸的氨肽酶,其活性能被氨肽酶特异性抑制剂bestatin有效抑制。双向电泳结果显示该酶的分子质量约为100ku,pI约为5.8。通过肽质量指纹图谱对其进行鉴定得到12个肽段,共含138个氨基酸残基,这些氨基酸序列与太平洋牡蛎中嘌呤霉素敏感性氨肽酶一致,表明纯化的酶为氨肽酶B。褶牡蛎氨肽酶B的二级结构以无规卷曲与反向平行为主,其中无规卷曲占42.6%,反向平行占32.0%。动力学研究获得其K_m和k_cat值分别为1.5μmol/L和117.5s-1,k_cat/K_m为78.3L/(μmol·s)-1。在35℃,pH值 7.0的条件下,该酶具有最大催化活性,能高效水解氨肽酶底物Lys-MCA和Arg-MCA,释放出游离态的Lys和Arg,推测与牡蛎呈味相关。     

香椿挥发性成分的分析

采用同时蒸馏萃取和水蒸汽蒸馏的方法分别对山东寿光产的香椿芽及茎的挥发性成分进行了提取,并且利用GC／MS方法对提取的挥发性成分进行了鉴定．从同时蒸馏萃取和水蒸汽蒸馏提取的香持芽挥发油中分别鉴定了42种和36种化学成分;从香椿茎中各鉴定了30种化学成分,并且比较了两种方法及两个部位挥发性成分的不同。     

代谢足迹技术及在代谢组学中的应用

系统地介绍了一种用于分析生物细胞和组织特异性的新战略——代谢足迹技术以及它在酵母细胞和人体组织中代谢分析的应用．代谢足迹技术是利用直接注射质谱方法,在分析系统中以培养基为介质,监控细胞从生长培养基中消耗营养物以及分泌代谢物至培养基的全部过程．也就是说。这是一种用高通量方法检测由细胞和组织分泌的代谢产物或从环境中吸收代谢物的定性和半定量的通用分析方法．     

HPLC-MS/MS法测定盐酸拉贝洛尔中潜在基因毒性杂质

为了更好地控制盐酸拉贝洛尔中潜在的基因毒性杂质,保证用药安全,建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)法检测盐酸拉贝洛尔中潜在遗传毒性杂质N-亚硝基拉贝洛尔。液相色谱条件:以Waters ACQUITY UPLC CSH C₁₈(150 mm×3.0 mm, 1.7 μm)为色谱柱,流动相A为0.01 mol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈溶液,梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为50 ℃,进样体积为10 μL。以电喷雾电离源为离子源,负离子模式,采用多反应监测,建立质谱条件,对盐酸拉贝洛尔中N-亚硝基拉贝洛尔进行定量检测。结果表明：N-亚硝基拉贝洛尔质量浓度在1.01~100.60 ng/mL范围内有良好的线性关系;低、中、高3个浓度的加样回收率(n=3)为96.84%~99.53%;检测限和定量限分别为0.01 ng/mL和0.03 ng/mL;6批盐酸拉贝洛尔样品中N-亚硝基拉贝洛尔的含量为0.37~0.79 ng/mL。所提出的方法灵敏度高、专属性强,可用于测定盐酸拉贝洛尔中的N-亚硝基拉贝洛尔,为盐酸拉贝洛尔的质量控制提供参考。     

电喷雾质谱法研究N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮与DNA的相互作用

采用电喷雾质谱(ESI-MS)法研究了N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮与4种DNA—dC6,dT6,dA6,d(AT)3的相互作用,考察了N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮与DNA形成复合物的电喷雾质谱行为及N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮-DNA复合物-4价离子的二级质谱(MS/MS)行为。结果表明,N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮与4种DNA均可形成非共价复合物,且复合物离子主要以-4价形式存在;N-苯甲酰基-脱氢枞胺-7-酮与4种不同的DNA形成的-4价复合物离子均在碰撞能(CE)约20%时发生裂解,并且具有大致相同的裂解方式。     

利用GEANT4模拟研究RIBLL中的飞行时间探测器

基于GEANT4对兰州放射性束流线(RIBLL)中的飞行时间探测器进行了系统的模拟研究,得到了入射粒子在不同入射位置情况下光子总的收集效率、光子到达光阴极3种情况的收集效率和时间分辨,给出了影响探测器时间分辨的主要因素和改进方案.