DHB+AHB二元新基体在MALDI-TOF MS分析葡聚糖中的应用

在基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱(Matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)分析中,使用合适的基体或基体添加剂,可以改善样品结晶的形状、颗粒大小和分布的均匀性、提高样品分子解吸电离的效率、增强质谱信号、延长样品出峰时间、增加样品出峰的重复性、提高分辨率、扩大质量测定范围,从而提高分析的灵敏度、谱图质量以及分析的速度和效率.研究结果表明,与MALDI-TOF MS分析葡聚糖的常用一元基体2,5-二羟基苯甲酸(2,5-dihydroxybenzoic acid,DHB)相比,在2,5-二羟基苯甲酸中加入3-氨基-4-羟基苯甲酸(3-amino-4-hydroxybenzoic acid,AHB)组成的DHB AHB二元新基体测定相对分子质量为10 000、未经进一步分级的高聚合度葡聚糖样品,不仅能使样品形成均匀的结晶、易于解吸电离;而且还可使检测的质量范围比用DHB HIQ二元基体有所扩大,达到21 000以上.     

离体大鼠肠内菌群对知母甾体皂苷代谢研究

目的：观察大鼠肠内菌对知母主要活性成分甾体皂苷的代谢及对相应代谢产物进行鉴定。方法：离体培养大鼠肠道菌群,用LC/MS/MS法检测离体肠内菌对甾体皂苷样品的代谢产物。灌胃给予大鼠甾体皂苷样品15 mg.kg-1,于给药后不同时间采集尿样及粪样,用LC/MS/MS法检测甾体皂苷样品的代谢产物。对主要代谢物M1进行结构鉴定。用合成的方法制备代谢物M1标准品进行LC/MS/MS法分析并与大鼠离体和在体样品对比。结果：甾体皂苷样品容易被大鼠消化道菌群代谢,代谢速率很快,其主要代谢产物为代谢物M1,随着代谢时间的延长,代谢物M1的量逐渐增多,而甾体皂苷样品的量则下降迅速。结论：甾体皂苷可被大鼠肠内菌迅速代谢。     

液相色谱-串联质谱法测定血浆中丹参素浓度

研究了液相色谱-串联质谱法测定血浆中丹参素含量的方法．在实验确定的样品处理及液相色谱-质谱测定条件下,丹参素在2-400ng·mL。范围内呈良好的线性关系,加权最小二乘法计算得r为0．9985,最低定量限为2ng·mL^-1;血浆中加入丹参素浓度为5．0、50．0和400．0ng·mL“时的绝对回收率分别为54．3％、55．2％和51．6％,准确度（RE％）分别为-9．90％、-5．42％和4．50％,日内、日间精密度（RSD）分别为5．57％、5．54％、6．36％和2．86％、6．22％、9．02％．该方法灵敏度高、精密度和准确度好,满足药代动力学研究的要求．     

高铝矾土及负载生物质灰典型组分对城市污泥催化热解制油的影响

利用固定床催化热解装置研究高铝矾土颗粒及负载生物质灰典型组分(KCl,Na2SO4和K2SO4)对城市污泥热解气催化裂解制油的影响,对产物产率进行统计并利用GC/MS分析热解油有机相的组分.实验结果显示,高铝矾土促进了热解气的二次裂解,使含氧有机物更容易发生脱羧、脱羰基反应生成脂肪烃,并进一步环化及芳构化产生更多的芳香族化合物.在催化剂作用下,热解油有机相的含氧化合物比例从15.77%减少到10.67%,芳香族化合物从19.01%增加到28.75%.对负载KCl的高铝矾土而言,提高催化温度及增加料层高度可以强化其催化作用.而KCl的负载对催化反应存在2种影响:在高温下易挥发形成碱性氧化物,中和部分高铝矾土表面的酸中心,抑制芳构化反应进行;钾离子与羧酸形成羧酸盐,更容易发生脱羰基反应,从而增加热解油中烃类含量.     

吹扫-捕集气质联用法测定北京郊区土壤中挥发性有机物

用吹扫—捕集／气质联用方法对北京市近郊四个典型地区土壤中VOCs进行分析,共检出11个目标挥发性有机物和49个非目标化合物,主要为苯系物、正构烷烃、挥发性氯代烃等,其中包括7种EPA优先控制有机化合物。     

UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS法测定山东产区丹参中丹酚酸类成分

立超高压提取-亲水色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱法（UPE-HILIC-DAD-ESI-TOF/MS）测定丹参中丹酚酸类成分的方法，并用于山东产区丹参中丹酚酸类成分的测定。采用单因素试验对超高压提取条件进行了系统优化；采用Waters XBridge Amide色谱柱进行分析，以水溶液（0.8%甲酸、20 mmol/L甲酸铵、30%乙腈、10%正丁醇）-乙腈（0.8%甲酸）为流动相体系，梯度洗脱，流速为0.8 mL/min，柱温为25 ℃，检测波长为280 nm；采用DAD-ESI-TOF/MS对各化合物进行鉴别，采用HILIC-DAD对各化合物进行定量测定。在优化的提取条件下，超高压提取法的提取率明显优于超声波辅助提取法和水浴回流提取法；采用HILIC法可以实现丹参中丹酚酸类成分的较好分离；通过ESI-TOF/MS获得的精确分子量信息和DAD获得的紫外吸收信息结合标准对照品可以对各化合物进行准确鉴别；对7种丹酚酸类成分（丹酚酸A、迷迭香酸、原儿茶醛、原儿茶酸、熊果酸、紫草酸、丹酚酸B）进行了含量测定，结果表明各化合物的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 0～1.000 0），各化合物的浓度范围分别为0.311~0.438、1.218~1.517、0.104~0.147、0.375~0.527、0.303~0.401、4.025~4.935、35.628~44.255 mg/g。该方法提取效率高、分离度好，为丹参中丹酚酸类成分提取、测定和质量评价研究提供了技术支持。     

蜡梅种子油化学成分研究

采用气相色谱/质谱联用技术测定了蜡梅种子油的化学成分。从中鉴定出31种化合物,其中相对含量大于1.0%的有14种,大于2.0%的有9种,大于8.0%和12.0%的分别有2种;大于21.0%的只有1种。有3种保留时间不同的组分尚未确定。实验结果显示油酸(21.7%)、1'-甲基-蜡梅碱(12.74%)、亚油酸(12.62%)、软脂酸(8.69%)、蜡梅碱(8.15%)、、石竹烯(3.90%)、亚麻酸(3.88%)、邻苯二甲酸二异丁酯(2.30%)、硬脂酸(2.17%)是蜡梅种子油的主要成分,其合计相对含量达到76.15%。     

三峡库区城市给水厂多环芳烃含量水平评价

运用GC/MS对三峡库区6座城市给水厂的原水、出厂水中的PAHs污染物进行了定量分析,并检出其含有苊、菲、蒽、芘、荧蒽、二氢苊等PAHs,其中荧蒽为SEPA(State Environmental Protection Administration)首批公布的水中优先监测污染物.测定结果表明:库区城市给水厂原水与出厂水均含有多种PAHs,但含量相对较低,常规给水工艺对PAHs去除效果并不显著.     

铊中毒及其检验方法

铊中毒发病缓慢,有较长的潜伏期,特征症状出现滞后,初诊易误诊。采取原子吸收光 谱分析技术测定生物样品中铊元素的含量,具有简便、快速、灵敏准确等优点。实验结果表明,国产 原子吸收光谱仪与进口高档电感耦合等离子体质谱仪对生物样品中铊元素的检测结果基本相似。     

连续调制TOF图像误差来源及降噪处理

连续调制TOF(time of flight)相机通过传感器接收连续发送给目标的连续调制波,并探测连续波的飞行(往返)时间,测得目标物距离,其图像存在多类误差来源。文章简要介绍了基于TOF的距离测量原理,同时针对误差产生的原因进行了总结,并且通过实验,区别了几种常见滤波器在不同状况下的对于距离图像的去噪效果,并对结果进行了研究与归纳。